1 范围

本标准规定了鸡蛋、牛奶、芝士粉、鸡肝、鸡腿肉、牛肉、鮰鱼、河虾、蜂王浆和蜂蜜等动物源性食品中六六六、滴滴涕和六氯苯残留量的气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于鸡蛋、牛奶、芝士粉、鸡肝、鸡腿肉、牛肉、鮰鱼、河虾、蜂王浆和蜂蜜等食品中六六六、滴滴涕和六氯苯残留量的测定和确证。

2 方法提要

试样经正己烷或丙酮溶剂提取，磺化法净化，气相色谱-负化学离子源质谱法进行测定与确证，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.1 正己烷：色谱纯。

3.2 丙酮：色谱纯。

3.3 浓硫酸。

3.4 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于密闭容器中备用。

3.5 氯化钠。

3.6 硫酸钠水溶液(20g/L)：将20g无水硫酸钠溶于1000mL蒸馏水中。

3.7 农药标准品：六六六(a-BHC, CAS编号：319-84-6；β-BHC, CAS编号：319-85-7; γ-BHC, CAS编号：58-89-9；δ-BHC,CAS编号：319-86-8)、滴滴涕(p,p'-滴滴滴，p,p'-DDD, CAS编号：1022-22-6; p,p'-滴滴伊，p,p'-DDE, CAS编号：72-55-9; o,p'-滴滴涕，o,p'-DDT, CAS编号：789-02-6和p-p'-滴滴涕，p,p'-DDT，CAS编号：50-29-3)和六氯苯(hexachlorohenzene, CAS编号：118-74-1)标准物质：纯度大于等于98.0％。

3.8 各农药标准储备溶液：分别准确称取适量的农药标准品，用丙酮稀释配制成100 ug/mL的标准储备液，4℃下保存(有效期为6个月)。

3.9 农药混合标准工作液：根据需要，分别量取上述各标准储备液于同一容量瓶中，用正己烷稀释到刻度，配制成适当浓度的标准工作溶液，4℃下保存(有效期为3周)。

3.10 微孔滤膜：0.45um，有机相。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱-质谱仪：配置负化学离子源(NCI)。

4.2 分析天平：感量为0.1mg和0.01g。

4.3 旋转蒸发器。

4.4 组织捣碎机。

4.5 绞碎机。

4.6 均质器。

4.7 振荡器。

4.8 离心机，最大转速为5000r/min。

4.9 涡旋器。

5 试样制备与保存

5.1 试样制备

5.1.1 鸡肝、鸡腿肉、牛肉、徊鱼或河虾

取代表性样品500 g，将其切碎后，依次用绞碎机将样品绞碎，混匀，均分成两份，分装入洁净容器内，密封并标明标记。

5.1.2 鸡蛋、芝士粉、牛奶、蜂王浆和蜂蜜

将样品搅拌均匀，分出500 g作为试样。制备好的试样均分成两份，分别装入样品瓶中，密封，并标明标记。

鸡蛋样品制备时应去壳。

对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发。

5.2 试样的保存

牛奶、芝士粉和蜂蜜于0℃～4℃保存；鸡蛋、鸡肝、鸡腿肉、牛肉、朗鱼、河虾和蜂王浆等试样于-18℃以下冷冻保存。

在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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