3.3 仪器和设备

3.3.1 玻璃砂芯漏斗。

3.3.2 高速匀质器。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 离心机。

3.3.5 高效液相色谱仪，配紫外检测器。

3.4 测定步骤

喹乙醇遇光易分解，因此要求在测定过程中避开光线的直接照射。

3.4.1 提取

称取试样约10g(精确到0.1g)于250 mL均质杯中，加入助滤剂1g及乙腈100 mL，均质1 min，以3000～3500r/min离心5 min。将上清液倒入250 mL锥形瓶中，再向残留物中加入50 mL乙腈，同样均质、离心后，合并上清液。

3.4.2 净化

向上述乙腈提取液中加入无水碳酸钾20g，振摇并放置30 min，用玻璃砂芯漏斗抽滤。然后向滤液中加入正己烷100 mL，振摇5 min，静置分层。将乙腈层转移到茄形瓶中，在40℃水浴中旋转蒸发以除去溶剂。用甲醇2 mL溶解残留物，供高效液相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a．色谱柱：I.-Bondapak C₁₈,10 um, 3.9 mm (id)×300 mm;

b．流动相：甲醇＋水(10+90),1.5 mL/min;

c．色谱柱温度：35℃。

d.检测器波长：380 nm。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中喹乙醇含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中喹乙醇响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，喹乙醇保留时间约为4.8 min。

3.4.3.3 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.4.4 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下列公式计算：

式中：X—试样中喹乙醇的残留量，mg/kg;

h—样液中喹乙醇的峰高，mm;

h_s—标准工作溶液中喹乙醇的峰高，mm;

c—标准工作溶液中喹乙醇的浓度，ug/mL;

m—称取的试样量，g;

V—样液最终定容体积，mL。

注：计算结果需扣除空白值。

4 方法的测定低限、回收率

4.1 测定低限：0.05mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：喹乙醇的添加浓度在0.02～0.15 mg/kg范围，回收率为80％～89%。

相关链接：出口肉中喹乙醇残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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