北京普天同创生物科技有限公司
1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口肉中喹乙醇残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。
本标准适用于出口鸡肉中喹乙醇残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过2 500件商品为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
2.3 抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取一包,从每包中抽取肉样不少于50 g,其总量不得少于1 kg。放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4 试样制备
将所取原始样品缩分出0.5kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净容器内,密封,作为试样,并标明标记。
2.5 试样保存
将试样于-18℃冷冻保存。
注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
将鸡肉样用乙腈提取,用无水碳酸钾脱水,正己烷洗净。将乙腈层蒸发至干,用甲醇溶解残渣,用液相色谱仪进行测定,外标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 乙腈:分析纯,重蒸馏。
3.2.3 甲醇:紫外光谱纯。
3.2.4 助滤剂:Celite 545,使用前用甲醇洗涤,烘干。
3.2.5 无水碳酸钾:分析纯,200℃干燥4h。冷却后贮于密封容器中。
3.2.6 喹乙醇标准品;纯度>99%。
3.2.7 喹乙醇标准溶液:精确称取喹乙醇标准品10.0 mg,以少量水溶解,用甲醇稀释至100 mL。取此液50 mL,再用甲醇稀释至100 mL。此液每毫升含喹乙醇5 ug。上述标准溶液需置于棕色容量瓶内避光冷藏保存。保存期一个月。
文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》
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