1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2500箱为一个检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样箱数随机抽取，逐箱开启。每箱至少取一袋作为原始样品；原始样品总量不少于2 kg，加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

从每袋原始样品中取部分有代表性鸡肉样，用绞肉机绞碎，将全部绞碎的样品混匀；用四分法缩分出试样量不少于500 g，分装入清洁容器内，加封后，标明标记。

2.5 试样保存

试样干-18℃干、冷冻保存。

注：在抽样和制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用甲醇提取鸡肉组织内的二氯二甲吡啶酚，离心后的上清液经中性氧化铝和阴离子交换柱净化。洗脱液经重氮甲烷试剂甲基化，生成的二氯二甲吡啶甲醚(3,5-二氯-4-甲氧基-2,6-二甲基吡啶)用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，以2,4-二硝基氯苯为内标进行定量。

3.2 试剂和材料

除特殊规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相应的去离子水。

3.2.1 甲醇。

3.2.2 中性氧化铝：层析用，100～200目；300℃灼烧4 h,置于干燥器备用。

3.2.3 阴离子交换树脂：Dowex 1-X8,100～200目，氯型。或等效品。

3.2.4 乙酸甲醇溶液：0.6%(V/V)。3 mL冰乙酸溶于497 mL甲醇中。

3.2.5 正己烷：加碱重蒸馏。

3.2.6 内标：2,4-二硝基氯苯，纯度＞99％。

3.2.7 提取用的硝基氯苯正己烷溶液：0.1ug 2.4-二硝基氯苯/mL正己烷溶液。

3.2.8 重氮甲烷试剂：在125 mL的蒸馏瓶中加入35 mL乙醇,10 mL乙醚和10 mL氢氧化钾水溶液(6g/10mL)。放入磁棒，并固定在磁力搅拌器加热板上的水浴中。连接漏斗和冷凝器并串联两个125 mL锥形瓶，锥形瓶中各置有10 mL乙醚。冷凝收集管插入乙醚液面。锥形接收瓶置于冰浴中。滴液漏斗内盛有21.5g的N-甲基-N-亚硝基-P-甲苯磺酰胺溶于140 mL乙醚的溶液(重氮试剂)。加热水浴至70℃，进行蒸馏，蒸馏瓶内溶液边用磁力搅拌，边滴加重氮试剂，滴完全部溶液的时间控制在20 min以上。当馏出液近于无色时，停止蒸馏。将两个锥形接收瓶中的溶液合并，并在70℃水浴上重蒸馏。将馏出液-重氮甲烷试剂密封，并于-18℃保存。保存期一个月。

3.2.9 二氯二甲吡啶酚标准品：纯度＞99％。

3.2.9.1 二氯二甲吡啶酚标准贮备液：100 ug/mL。准确称取100.0 mg二氯二甲吡啶酚标准品，用甲醇移入1000mL容量瓶至总体积约600 mL，振荡溶解(约需2～3h)。用甲醇定容到刻度，混匀。

3.2.9.2 中间标准溶液(Ⅰ):10 ug/mL。用移液管移取上述标准贮备液10 mL，于100 mL容量瓶内，用甲醇稀释至刻度。

3.2.9.3 中间标准溶液(Ⅱ): 1 ug/mL。用移液管移取中间标准溶液(Ⅰ)10 mL于100 mL容量瓶内，用甲醇稀释至刻度。

3.2.9.4 标准工作溶液：0.1 ug/mL。用移液管移取中间标准溶液(Ⅱ)10 mL于100 mL容量瓶内，用甲醇稀释至刻度。

3.3 仪器和设备

3.3.1 搅肉机：电动。

3.3.2 均质机：3000r/min

3.3.3 离心机：日立20 PR-520 4 000 r/min或相当的设备。

3.3.4 中性氧化铝柱：称取2g中性氧化铝(3.2.2)，填入100 mm×10 mm(内径)玻璃层析柱内。

3.3.5 阴离子交换层析柱：将Dowex l-X8阴离子交换树脂伴以去离子水移入250 mm×10 mm(内径)层析柱内，沉降后柱床高度为1.5 cm。以100 mL 1 mol/L的NaOH水溶液淋洗树脂，继以去离子水淋洗至中性；再以100 mL 0.5mol/L的乙酸钠水溶液淋洗，继以去离子水淋洗至中性。流速均为2 mL/min。注入甲醇水溶液(8:2)50 mL备用。使用前放出甲醇水溶液，使液面略高于树脂层。

3.3.6 试管：带旋盖(耐压并气密性的),100 mm×13 mm(内径)。

3.3.7 气相色谱仪并配有电子俘获检测器。

3.3.8 微量注射器：10 uL。

相关链接：出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法—液相色谱法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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