3.4 测定步骤

3.4.1 提取及净化

称取约5g(精确至0.01g)试样和5g无水硫酸钠于50 mL离心管中，加入25 mL乙腈，于快速混匀器或匀浆机上匀浆2 min，在离心机上以3000r/min离心2 min。将上清液倾入下接阴离子交换柱的氧化铝柱中，使提取液通过两个净化柱净化。再用20 mL乙腈提取滤渣一次，离心后同样将上清液倾入氧化铝柱中净化。待提取液全部过柱后，用20 mL甲醇淋洗两个柱子，至此，弃去全部淋洗液。取下氧化铝柱，将25 mL离心管置于阴离子交换柱下，用20 mL 0.5％乙酸甲醇溶液(3.2.5)洗脱二氯二甲吡啶酚。于多功能微量化样品处理仪上60℃蒸干，以0.50 mL甲醇溶解残渣。经高速离心(14000r/min) 3 min后，供液相色谱测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 测定色谱条件

a．色谱柱：十八烷基键合固定相(ODS)色谱柱，

10 um，25 cm×4.6mm(id)；

b．流动相：乙腈-水(20+80)，流速为1 mL/min;

c．检测波长：270nm;

d．色谱柱温度：40℃；

e．进样量：20 uL。

3.4.2.2 色谱测定

根据样液中二氯二甲吡啶酚含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中二氯二甲吡啶酚响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，在上述色谱条件下，二氯二甲吡啶酚保留时间约为5 min。

3.4.3 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.4.4 结果的计算和表述

用色谱数据处理机，或按下式计算二氯二甲吡啶酚残留量：

式中：X—样品中二氯二甲吡啶酚含量，mg/kg;

h—样液中二氯二甲吡啶酚峰高，mm;

h_s—标准工作溶液中二氯二甲吡啶酚峰高，mm;

c—标准工作溶液中二氯二甲吡啶酚浓度，ug/mL;

m—试样量，g；

V—样液最终体积，mL。

注：计算结果需扣除空白值。

4 方法的测定低限和回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.01mg/kg。

4.2 回收率

回收率实验数据：二氯二甲吡啶酚浓度在0.010～0.100 mg/kg范围内回收率为84.1％～106.0％。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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