液相色谱法

1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口禽肉中二氯二甲吡啶残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。

本标准适用于出口冻鸡中二氯二甲吡啶酚残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以下超过2500件商品为一检验批：

同一检验批的商品应具有相同特征，如：包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2 规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品，总量不少于2 kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎均匀，充分混匀，用四分法缩分出不少于500g，装入清洁的容器内，加封后，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃冷冻保存。

注：庄抽样及制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用乙腈提取试样中二氯二甲吡啶酚，经氧化铝柱、阴离子交换柱净化，用带紫外检测器的液相色谱仪测定二氯二甲吡啶酚残留量，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除特别说明外，所有试剂均为分析纯，水为二次重蒸馏水。

3.2.1 乙腈：紫外光谱纯。

3.2.2 甲醇：紫外光谱纯。

3.2.3 乙酸钠水溶液：100g/L。

3.2.4 乙酸甲醇溶液：0.25％(V/V)。

3.2.5 乙酸甲醇溶液：0.5％(V/V)。

3.2.6 饱和硝酸银丙酮溶液。

3.2.7 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封瓶中。

3.2.8 氧化铝：层析用．中性，70～230目。

3.2.9 阴离子交换树脂：Dowex 1-X8,100～200目，氯离子型。使用前按下列方法转换成乙酸根型：将100 g Dowex 1-X8树脂浸入10％乙酸钠水溶液中，不时搅拌，浸泡2 h后，倾入布氏漏斗中，用500 mL 10％乙酸钠水溶液淋洗至仅存痕量氯离子(用饱和硝酸银丙酮溶液检验，呈微混浊)，再用水淋洗至无氯离子，再依次用200 mL下列溶液淋洗：甲醇,0.25％乙酸甲醇溶液(3.2.5)、甲醇。淋洗后，贮存于试剂瓶中，加甲醇浸泡备用。

3.2.10 二氯二甲吡啶酚标准溶液

3.2.10.1 标准贮备液：称取10.0mg二氯二甲吡啶酚(含量＞99.0％)，用甲醇溶解并定容至100 mL,即为100ug/mL，二氯二甲吡啶酚标准贮备液。

3.2.10.2 标准工作溶液：根据需要由标准贮备液用甲醇逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱仪并配有下列装置：

a．紫外检测器；

b．色谱数据处理机或记录仪。

3.3.2 组织捣碎机。

3.3.3 快速混匀器或匀浆机。

3.3.4 多功能微量化样品处理仪或其他相当的仪器。

3.3.5 氧化铝层析柱：30 cm ×1.8 cm (id)，下填玻璃棉塞，柱内装约三分之一甲醇，缓缓加入15 g氧化铝，用20 mL甲醇预洗柱子。

3.3.6 阴离子树脂交换柱：17 cm×1 cm (id)，下填玻璃棉塞，加入乙酸根型Dowex树脂悬浮液(3.2.9)，使沉降后高约2～3 cm，用甲醇洗之，使用前，再依次用20 mL 0.5％乙酸甲醇溶液(3.2.5)和20 mL甲醇洗涤。

3.3.7 离心机：4 000r/min。

3.3.8 微量可调移液管：40～200uL，200～1000uL。

3.3.9 离心管：50 mL。

3.3.10 微量进样器：20uL。

3.3.11 高速离心机：14000 r/min。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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