1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口冻鸡中二氯二甲吡啶酚残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500 g或一袋作为原始样品，原始样品总量不得少于2 kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

将所取原始样品缩分出1 kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎均匀，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用甲醇提取样品中二氯二甲吡啶酚，经氧化铝和阴离子交换树脂柱净化。与乙酸酐反应，转化成相应的酯，用气相色谱电子俘获检测器测定，内标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 甲醇：分析纯，经全玻璃装置重蒸馏，收集64～65℃馏分。

3.2.2 正己烷：分析纯，经全玻璃装置重蒸馏，收集67～69℃馏分。

3.2.3 无水硫酸钠：分析纯，经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。

3.2.4 氧化铝：中性，净化用，100～200目；300℃灼烧4h，置于干燥器备用。

3.2.5 阴离子交换树脂:Dowex 1-x8 100～200目，Cl型。

3.2.6 助滤剂：Celite 545，使用前用甲醇清洗。

3.2.7 乙酸酐：分析纯，重蒸馏。

3.2.8 吡啶：色谱纯。

3.2.9 苯：分析纯。

3.2.10 氢氧化钠：分析纯。

3.2.11 氢氧化钠溶液：1 mol/L。取40.0g氢氧化钠溶解于1000 mL去离子水中。

3.2.12 乙酸钠：分析纯。

3.2.13 乙酸钠溶液：0.5 mol/L。溶解68.0g乙酸钠于1000 mL去离子水中。

3.2.14 四硼酸钠：分析纯。

3.2.15 四硼酸钠溶液：0.1 mol/L。取38.1g四硼酸钠溶于1000 mL去离子水中。

3.2.16 冰乙酸：分析纯。

3.2.17 乙酸-甲醇溶液：0.5％。将2.5 mL冰乙酸加到477.5 mL甲醇中。

3.2.18 硫酸钠溶液：2％。取2g硫酸钠溶解于100 mL去离子水中。

3.2.19 二氯二甲吡啶酚和六氯苯标准品：纯度≥99％。

3.2.20 二氯二甲吡啶酚标准溶液：准确称取适量的二氯二甲吡啶酚标准品，用甲醇配成浓度为100 ug/mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。

3.2.21 内标溶液：准确称取适量的六氯苯标准品，用苯配成浓度为100 ug/mL的标准储备溶液，根据需要再用正己烷配成适当浓度的内标工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪，配有电子俘获检测器。

3.3.2 组织捣碎机。

3.3.3 均质器。

3.3.4 离心机。

3.3.5 离心管；具磨口塞,5 mL。

3.3.6 氧化铝柱：20 cm×20 mm (id)玻璃柱，柱底部填约0. 5 cm高的脱脂棉，装8^-9 cm高的氧化
铝。用前经甲醇淋洗。

3.3.7 阴离子交换树脂柱：15 cm X 10 mm (id )玻璃柱，将阴离子交换树脂伴以去离子水装入柱内，高度为2 cm，注入100 mL氢氧化钠溶液(3.2.10)淋洗，然后用去离子水洗涤至中性。再用100 mL乙酸钠溶液(3.2.12)淋洗，用去离子水洗涤至中性。最后用50 mL甲醇水溶液80％(V/V)洗涤后备用(流速为2 mL/min)。

3.3.8 微量注射器:10 uL、100 uL。

相关链接：出口禽肉中乙氧喹残留量检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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