3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样20g(精确到0.1g)于均质杯中，加入50 mL甲醇和3g助滤剂，高速均质3 min。在布氏漏斗上敷上2g助滤剂，抽滤均质后的样品，用45 mL甲醇分3次洗涤均质杯并移入布氏漏斗中抽滤。将滤液并入100 mL容量瓶中，用甲醇定容，并混匀。

3.4.2 净化

将阴离子交换柱置于氧化铝柱下，吸取50 mL提取液注入氧化铝柱内，控制提取液在阴离子交换柱的流速为1mL/min，用20 mL甲醇冲洗两柱。除去氧化铝柱，弃去全部的流出液。用20 mL乙酸-甲醇溶液(0.5％)洗脱二氯二甲吡啶酚，洗脱液收集于25 mL容量瓶中，用甲醇定容。

3.4.3 乙酚化

吸取5.0mL洗脱液于离心管中，在50～60℃水浴中，用氮气吹干。加4 mL四硼酸钠溶液(0.1mol/L)溶解残渣，离心管置于50℃水浴中5 min。依次加入1.0mL内标工作溶液(3.2.21)、10uL吡啶和75 uL乙酸酐，加塞，振摇1 min, 2000r/min离心5 min。将正己烷相转入另一离心管中，加无水硫酸钠脱水后供气相色谱测定。

3.4.4 标准物的乙酰化

取适用浓度的标准工作溶液，用氮气吹干，按3.4.3进行乙酰化反应。

3.4.5 测定

3.4.5.1 色谱条件

a．色谱柱：玻璃柱，2 m×3 mm(id)，填充物为3％OV-17+3.3％QF-1涂于Chromosorb W HP(100～120目)；

b．色谱柱温度：150℃；

c．进样口温度：220℃;

d．检测器温度：250℃；

e．氮气：纯度≥99.99%，65 mL/min。

3.4.5.2 色谱测定

分别准确注入5 uL经乙酰化后的样液和标准工作溶液于气相色谱仪中，按3.4.5.1的条件进行分析。响应值均应在仪器检测的线性范围之内。

在上迷色谱条件下，二氯二甲吡啶酚的保留时间约为4.0 min，六氯苯约为11 min。

3.4.6 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下式计算试样中二氯二甲吡啶酚残留含量：

式中：X—试样中二氯二甲吡啶酚残留量，mg/kg ;

c_s—标准工作溶液中二氯二甲吡啶酚的浓度，ug/mL;

C_si—标准工作溶液中六氯苯的浓度，ug/mL ;

h—样液中二氯二甲吡啶酚乙酯的峰高，mm;

h_i—样液中六氯苯的峰高，mm ;

h_s—标准工作溶液中二氯二甲吡啶酚乙酯的峰高，mm;

h_si—标准工作溶液中六氯苯的峰高，mm;

m_i—样液中的六氯苯添加量，ug;

m—最终样液所代表的样品重量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.005mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：二氯二甲吡啶酚添加浓度在0.005～0.050 mg/kg范围内，回收率为：77.0％～100.0％。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。