1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口禽肉中二甲硝咪唑残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口鸡肉中二甲硝咪唑残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品，原始样品总量不得少于2 kg。放入清洁容器内加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎，充分混匀，用四分法缩分出不少于500 g试样。装入清洁的容器内，加封后，标明标记。

2.5 样品保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

鸡肉中二甲硝咪唑残留量用二氯甲烷提取，用液-液分配法净化。浓缩蒸干后，加抗蚜威(pirimicarb）内标溶液溶解残渣，用配有氮磷检测器的气相色谱仪作定量测定。

3.2 试剂和材料

所用试剂除注明外均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 二氯甲烷：重蒸馏。

3.2.2 无水乙醇。

3.2.3 碳酸钠溶液：2 mol/L。

3.2.4 盐酸溶液：1 mol/L。

3.2.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4h；冷却后贮于密闭容器中。

3.2.6 二甲硝咪唑和抗蚜威标准品：纯度>99.5%。

3.2.7 二甲硝咪唑标准溶液：准确称取适量二甲硝咪唑标准品，用无水乙醇配成0.5mg/mL标准贮备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。

3.2.8 抗蚜威内标溶液：准确称取适量抗蚜威标准品，用无水乙醇配成0.5 mg/mL内标贮备溶液，根据需要再用无水乙醇配成适当浓度的内标工作溶液。

3.2.9 混合标准溶液：根据需要吸取适当浓度的二甲硝咪唑标准工作溶液和抗蚜威内标工作溶液，用无水乙醇配成混合标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有氮磷检测器。

3.3.2 振荡器。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 平底漏斗和减压过滤装置。

3.3.5 无水硫酸钠柱：筒形漏斗内装约5 cm高的无水硫酸钠。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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