3.4 测定步骤

3.4.1 提取

取经绞碎混匀的试样约20 g(精确至0.1g)于250 mL具塞锥形瓶中，加入50 mL乙腈，于振荡器上提取30 min。用中速定量滤纸将乙腈提取液过滤于蒸发瓶中，并用30 mL乙腈分三次洗涤残渣。加入10 mL盐酸溶液(1mol/L)，然后在35℃水浴中旋转蒸发浓缩以除去有机溶剂。

3.4.2 净化

将酸相移入至125 mL分液漏斗中，再用10 mL盐酸溶液(1mol/L)分两次洗涤蒸发瓶，并将洗液并入125 mL分液漏斗中。加入20 mL正己烷，振摇1 min,静置10 min,弃去有机层。再用2×20 mL正己烷重复净化两次。然后在酸相中加入20 mL饱和柠檬酸三钠溶液，用氢氧化钠溶液(3 mol/L)调节沁至5.5～6.0。用3×20mL三氯甲烷振摇提取三次。合并三氯甲烷提取液，经无水硫酸钠脱水后，收集于100 mL蒸发瓶中，然后在35℃水浴上旋转蒸发至干。

3.4. 3甲酯化

加入1 mL丙酮以溶解残渣，再加入2 mL重氮甲烷-乙醚溶液，加塞。室温下避光放置30 min，其间进行断续轻摇。反应结束后，通以氮气流吹干。准确加入2.00mL乙酸乙酯-正己烷混合液(3+7)以溶解残渣，供气相色谱测定。

3.4.4 标准溶液甲酯化

取适用浓度的标准工作溶液于具塞试管中，用氮气吹干，按上述操作进行甲酯化后，供气相色谱测定。

3.4.5 测定

3.4.5.1 色谱条件

a．色谱柱：30 m×0.53 mm(id)×1.0 um(膜厚)，HP50+石英毛细管柱，或相当者；

b．色谱柱温度：270℃；

c．进样口温度：280℃;

d．检测器温度：300℃；

e．载气、尾吹气；氮气，纯度≥99.99％，75 cm/s；尾吹气，50 mL/min；

f．进样方式：柱上进样；

g.进样量：2 uL。

3.4.5.2 色谱测定

分别准确注入2 uL的样品溶液及适用浓度的磺胺间二甲氧嘧啶甲酯标准工作溶液于气相色谱仪中，按上述条件进行色谱分析。响应值均应在仪器检测的线性范围之内。在上述色谱条件下，磺胺间二甲氧嘧啶甲酯的保留时间约为7.5 min。

3.4.6 空白实验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下式计算试样中磺胺间二甲氧嘧啶残留含量：

式中：X—试样中磺胺间二甲氧嘧啶含量，mg/kg ;

h—样液中磺胺间二甲氧嘧啶甲酯的色谱峰高，mm;

h_s—标准工作液中磺胺间二甲氧嘧啶甲酯的色谱峰高,mm;

c—标准工作液中磺胺间二甲氧嘧啶浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积,mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.01 mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：磺胺间二甲氧嘧啶添加浓度在0.01～0.10mg/kg范围内，回收率为74.0％～107.0％。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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