1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口肉类中磺胺间二甲氧嘧啶残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口冻鸡、分割猪肉、分割牛肉、填鸭中磺胺间二甲氧嘧啶残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500 g(或一袋)作为原始样品，原始样品总重量不少于2 kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎均匀。充分混匀，用四分法缩分出不少于1300 g试样。装入清洁的容器内，加封后，标明标记。

2.5 样品保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样及制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

肉类中残留的磺胺间二甲氧嘧啶采用乙腈提取，提取液加盐酸溶液后蒸去乙腈，再用正己烷分配净化。用氢氧化钠溶液调节pH至5.5～6.0，加三氯甲烷反提取，以重氮甲烷甲酯化，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除特殊规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 乙腈：用全玻璃器皿重蒸馏，收集81～82℃馏分。

3.2.2 正己烷：用全玻璃器皿重蒸馏，收集67～69℃馏分。

3.2.3 三氯甲烷：用全玻璃器皿重蒸馏，收集61～62℃馏分。

3.2.4 乙酸乙酯：用全玻璃器皿重蒸馏，收集76～78℃馏分。

3.2.5 丙酮。

3.2.6 乙醚：用全玻璃器皿重蒸馏，收集33～34℃馏分。

3.2.7 柠檬酸三钠溶液：取柠檬酸三钠，用水制备成饱和溶液。

3.2.8 无水硫酸钠：650℃灼烧4h。冷却后贮于密封容器中备用。

3.2.9 重氮甲烷-乙醚溶液：在125 mL的蒸馏瓶中，加入35 mL乙醇,10 mL乙醚和10 mL氢氧化钾水溶液(6g/10 mL)。放入磁棒，并固定在磁力搅拌器加热板上的水浴中。连接漏斗和冷凝器并串联两个125 mL锥形瓶，锥形瓶中各置有10 mL乙醚。冷凝收集管插入乙醚液面下，锥形接收瓶置于冰浴中。滴液漏斗内盛有21.5g的N-甲基-N-亚硝基-p-甲苯磺酰胺溶于140 mL乙醚的溶液(重氮试剂)。加热水浴至70℃，进行蒸馏，蒸馏瓶内溶液边用磁力搅拌，边滴加重氮试剂，滴完全部溶液的时间控制在20 min以上。当馏出液近于无色时，停止蒸馏。将两个锥形接收瓶中的溶液合并，并在70℃水浴上重蒸馏。将馏出液(重氮甲烷-乙醚溶液)密封，并于-18℃保存。保存期一个月。

当心：重氮甲烷有毒，有特异性过敏，而且易引起爆炸。配制重氮甲烷-乙醚溶液、甲酯化或蒸发均应在通风橱中进行。重氮甲烷-乙醚溶液应贮于冷冻器内，不要暴露于直射阳光或强烈的人工光。

3.2.10 磺胺间二甲氧嘧啶标准品：纯度≥99％。

3.2.11 磺胺间二甲氧嘧啶标准溶液(0.100 mg/mL)：准确称取10.0 mg的磺胺间二甲氧嘧啶标准品，用少量丙酮溶解并准确定容至100 mL，摇匀，为标准储备液。根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配备电子俘获检测器和毛细管柱上进样器。

3.3.2 高速组织捣碎机。

3.3.3 振荡器。

3.3.4 旋转蒸发器。

3.3.5 恒温水浴锅。

3.3.6 全玻璃系统蒸馏装置。

3.3.7 pH计。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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