3.2.15 盐酸(1.7 mol/L)-磷酸盐缓冲溶液(2mol/L,pH5.25):(1+1)。

3.2.16 磷酸盐缓冲溶液：0.20 mol/L,称取45.646 g磷酸氢二钾(K₂HPO₄·3H₂O)，溶于1000mL水中(溶液1)，另称取27.218 g磷酸二氢钾，溶于1000 mL水中(溶液2)。用溶液2调节溶液1至pH为7.55±0.05(约80 mL溶液1加20 mL溶液2,混合成约100 mL pH 7.6的溶液)。

3.2.17 磺胺甲氧哒嗪标准品：纯度≥99％。

3.2.18 磺胺甲氧哒嗪标准储备液(1 mg/mL)：准确称取100 mg磺胺甲氧哒嗪(精确至0.1mg)于100 mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容后存放在聚乙烯瓶中，于-10℃保存可使用一个月。

3.2.19 内标储备液(1mg/mL)：准确称取100 mg磺胺吡啶(精确至0.1mg)于100 mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容后存放在聚乙烯瓶中，于-10℃保存可使用一个月。

3.2.20 磺胺甲氧哒嗪标准工作液(10 ug/mL)：移取标准储备液1 mL于100 mL容量瓶中，加pH 7.6的缓冲溶液至刻度。

3.2.21 内标工作液(10 ug/mL)：移取标准储备液1 mL于100 mL容量瓶中，加pH 7.6的磷酸盐缓冲溶液(3.2.16)至刻度。

3.2.22 内标工作液(2.50 ug/mL)：移取内标工作液(10 ug/mL) 25 mL于100 mL容量瓶中，用pH 7.6的磷酸盐缓冲溶液(3.2.16)稀释至刻度。

3.2.23 标准溶液A：含5.00 ug/mL磺胺甲氧哒嗪和2.50 ug/mL内标工作液。移取 50 mL磺胺甲氧哒嗪标准工作液(10 ug/mL)和25 mL内标工作液(10 ug/mL)于100 mL容量瓶中，用pH 7.6的磷酸盐缓冲溶液(3.2.16)稀释至刻度。

3.2.24 标准溶液B：含2.50 ug/mL磺胺甲氧哒嗪和2.50 ug/mL内标工作液。移取25 mL标准溶液A于50 mL容量瓶中，用内标工作液(2.50 ug/mL)稀释至刻度。

3.2.25 标准溶液C：含1.25 ug/mL磺胺甲氧哒嗪和2.50 ug/mL内标工作液。移取25 mL标准溶液B于50 mL容量瓶中，用内标工作液(2.50 ug/mL)稀释至刻度。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高速离心机：6000r/min。

3.3.2 pH计。

3.3.3 具塞离心管：50 mL。

3.3.4 薄层展开槽。

3.3.5 微量注射器：10～100uL。

3.3.6 紫外灯箱。

3.3.7 涡旋混匀器。

3.3.8 组织捣碎机。

3.3.9 卧式振荡器。

3.3.10 薄层色谱仪：配有荧光附件。

3.3.11 薄层色谱点样器。

3.3.12 多功能微量化样品处理仪，或相当者。

3.3.13 薄层板：高效硅胶板，10 cm × 10 cm。使用前在100℃烘箱中活化1 h。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约2.5g试样(精确至0.1g)置于50 mL离心管中，加入100 uL内标工作液(3.2.22)。另称取不含磺胺甲氧哒嗪的空白试样三份，分别加入磺胺甲氧哒嗪标准溶液A,B和C各100 uL(相当于试样中添加磺胺甲氧哒嗪的量分别为0.2、0.1、0.05 mg/kg)。静置15 min后，加入25 mL乙酸乙酯，搅拌1min，盖上螺旋盖，于卧式振荡器上以约250r/min。振荡20 min。于2500r/min。离心5 min后，将上层清液转移到另-50 mL离心管中。弃去残渣。

3.4.2 净化

向上述离心管中加入2 mL甘氨酸缓冲溶液(3.2.13)，振荡5 min，于2500r/min离心5 min，除去上层有机层。再加2 mL磷酸盐缓冲溶液(3.2.15)，使pH值达到5.25±0.1〔必要时用氢氧化钠溶液(1.0 mol/L)或盐酸溶液(1.0 mol/L)调节pH)。

加5 mL正己烷，振荡5 min，于2500r/min离心5 min，弃去上层有机层。加入10 mL二氯甲烷，振荡5 min，于2500r/min离心5 min(如有乳化时，于3500 r/min离心10 min)。将离心管倾斜，彻底该陈上层水相。注意清除界面处的油月。和杂物。如在水和有机相之间存在凝胶状物，不要除去，以免降低画收率。力10uL 二乙胺至二氯甲烷中，于40℃氮气流下，蒸发至近干(切勿蒸干)。蒸发时当二氯甲烷液面降至5 mL时，用约2 mL 二氯甲烷洗涤试管内壁，降至2.5 mL时，再洗一次，降至1.0～1.5 mL时，一再洗一次。将残渣溶解在100 uL甲醇中，旋转混匀30s，静置，使不溶物沉淀于试管底。溶液供测定用。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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