5 仪器和设备

5.1 液相色谱仪：配备紫外和荧光检测器。

5.2 组织捣碎机。

5.3 天平：感量为0.0001g和0.001g。

5.4 pH计：±0.1。

5.5 均质器：10000r/min。

5.6 振荡器。

5.7 离心机：10000 r/min。

5.8 氮吹仪。

5.9 涡旋混合器。

5.10 超 声波水浴。

5.11 分液漏斗：50 mL。

5.12 具塞离心管：聚四氟乙烯，50 mL。

5.13 刻度试管：10 mL。

6 试样制备

6.1 虾肉、鱼肉、鸡肉样品

从原始样品取出有代表性样品约500 g，用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于-18℃以下避光保存。

6.2 奶粉样品

从原始样品取出有代表性样品约500 g，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于4℃避光保存。

在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。

7 测定步骤

7.1 提取

称取约2g(精确至0.01g)均质后的试样于50 mL聚四氟乙烯离心管中，加入20 mL样品提取液(4.13)，振荡提取20 min后，10000r/min离心10 min。移取上清液10 mL于50 mL分液漏斗中，30 mL乙腈饱和正己烷(4.9)分三次液-液分配除脂，振荡5 min，静置后收集下层。

7.2 净化

7.2.1 C₁₈固相萃取柱净化

C₁₈固相萃取柱(4.21)依次用5 mL甲醇,5mL水预淋洗后，转入10 mL提取液。用5 mL水进行淋洗，弃去。用5 mL洗脱液1(4.14)进行洗脱，收集洗脱液于10 mL刻度试管中。整个固相萃取净化过程控制流速不超过2mL/min。洗脱液在50℃下用氮气吹至约1 mL后加入9 mL磷酸盐缓冲液(4.12)，涡旋混匀1 min，超声波助溶1 min，待过MAX固相萃取柱(4.22)。

7.2.2 MAX固相萃取柱净化

MAX固相萃取柱依次用2 mL甲醇，2 mL 5 mol/L的氢氧化钠溶液(4.11)，2 mL水预淋洗后，转入磷酸盐缓冲液溶解液(7.2.1)。依次用2 mL 25％的氨水、2 mL甲醇进行淋洗，弃去。用5 mL，洗脱液2(4.15)进行洗脱，收集洗脱液于10 mL刻度试管中：整个固相萃取净化过程控制流速不超过2 mL/min。洗脱液在50℃下用氮气吹干：用定容液(4.16)定容至1 mL,涡旋混匀1 min后，超声波助溶1 min，过0.2um微孔滤膜(4.23)，供仪器检测。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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