1 范围

SN/T 1751的本部分规定了动物源性食品中15种喹诺酮药物残留量的高效液相色谱测定方法。

本部分适用于虾肉、鱼肉、鸡肉和奶粉中环丙沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氟甲喹、诺氟沙星、二氟沙星、麻保沙星、噁喹酸、萘啶酸、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星、氟罗沙星和洛美沙星残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

用磷酸盐缓冲液和乙腈提取试样中残留的喹诺酮药物，经正己烷去除油脂、C₁₈和MAX固相萃取柱净化后，采用高效液相色谱-荧光检测器和紫外检测器检测，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水或GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈：色谱纯。

4.2 甲醇：色谱纯。

4.3 正己烷：色谱纯。

4.4 十二水合磷酸钠。

4.5 氢氧化钠。

4.6 磷酸。

4.7 25％氨水。

4.8 甲酸。

4.9 乙腈饱和正己烷溶液：100 mL乙腈(4.1)中加入100 mL正己烷(4.3)，充分振荡后，静置分层，取上层液体。

4.10 0.02 mol/L磷酸溶液：准确量取1.4mL磷酸(4.6)于1L容量瓶中，用水定容至1 L。

4.115 mol/L氢氧化钠溶液：称取200 g氢氧化钠(4.5)，用水溶解并定容至1 L。

4.12 磷酸钠缓冲溶液(50 mmol/L, pH7.4±0.2)：称取19 g 十二水合磷酸钠(4.4)，用水溶解并定容至1L，加磷酸调节pH至7.4±0.2。

4.13 样品提取液：180 mL磷酸盐缓冲液(4.12)中加入20 mL乙腈。

4.14 洗脱液1：取25 mL 25％氨水(4.7)，加入75 mL甲醇(4.2)。

4.15 洗脱液2：取4 mL甲酸(4.8)，加入96 mL甲醇。

4.16 定容液：0.02 mol/L 磷酸(4.10)＋乙腈(80+20，体积比)。

4.17 标准品：环丙沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氟甲喹、诺氟沙星、二氟沙星、麻保沙星、噁喹酸、萘啶酸、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星、氟罗沙星和洛美沙星，纯度≥99％。

4.18 标准储备溶液：称取环丙沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氟甲喹、诺氟沙星、二氟沙星、麻保沙星、噁喹酸、萘啶酸、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星和氟罗沙星的标准品(精确至0.1mg)，用乙腈溶解，配制成浓度为100 ug/mL的标准储备溶液，-18℃以下避光保存。

4.19 中间混合标准溶液：根据每种药物在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。依据每种药物的混合标准液浓度及其标准储备液浓度，移取一定量的单个药物的标准储备液于10 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为10 ug/mL的中间标准溶液，0℃～4℃避光保存。

4.20 混合标准工作溶液：根据需要用乙腈稀释成适用浓度的标准工作溶液，-18℃以下避光保存。

4.21 C₁₈固相萃取柱(含碳量17％) : 3 mL,500mg，或相当者。

4.22 MAX阴离子交换固相萃取柱：6 mL,500mg，或相当者。

4.23 微孔滤膜：0.2 um，有机相。

相关链接：进出口动物源食品中喹诺酮类药物残留量检测方法第2部分：液相色谱-质谱/质谱法（三）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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