1 范围

本标准规定了进出口肉及肉制品中甲氧苄氨嘧啶残留量检验的抽样、制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于进出口鸡肉和猪肉中甲氧苄氨嘧啶残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件商品为一个检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如：包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

抽样数量见表1。

表1

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品，其总量不得少于2 kg。放入清洁容钱内，加封后，标明标记，及时送实验室。

如每件中无小包装，或有小包装但质量超2 kg者，则可用灭菌刀在抽出的包件中，每件割取不少于100 g。混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从所取原始样品中缩分出1 kg，经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为原始样品。密封并标明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的甲氧苄氨嘧啶用三氯甲烷和酸性甲醇提取，提取液调至碱性后，用二氯甲烷萃取。

萃取液经浓缩，残渣用流动相溶解，经三氯甲烷净化后，用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。

3.2.1 甲醇：色谱纯。

3.2.2 正己烷：色谱纯。

3.2.3 二氯甲烷：色谱纯。

3.2.4 三氯甲烷：色谱纯。

3.2.5 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。

3.2.6 高氯酸溶液：0.5(体积分数)。取5 mL优级纯高氯酸溶于1 000 mL水中。

3.2.7 硫酸溶液：0.1mol/L。取5.4 mL优级纯硫酸溶于1 000 mL水中。

3.2.8 氢氧化钾溶液：2 mol/L。取112.2g优级纯氢氧化钾溶于1000 mL水中。

3.2.9 甲氧苄氨嘧啶标准品：纯度≥99％。

3.2.10 甲氧苄氨嘧啶标准溶液：准确称取适量的甲氧苄氨嘧啶标准品，用甲醇配成浓度为100 ug/mL的标准储备液，根据需要再用流动相稀释成适当浓度的标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。

3.3.2 组织捣碎机。

3.3.3 离心机。

3.3.4 旋涡混合器。

3.3.5 旋转蒸发器。

3.3.6 氮吹仪。

3.3.7 分液漏斗：250 mL。

3.3.8 具塞离心管：15 mL、50 mL。

3.3.9 无水硫酸钠柱：8.0cm×1.5 cm(内径)玻璃柱，内装5 cm高无水硫酸钠。

3.3.10 滤膜：0. 45 um。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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