2.4.6 测定

2.4.6.1 色谱条件

a)色谱柱：HP-5MS，30 m×0.25 mm(内径)×0.25 um或相当者；

b)柱温程序：80℃(保持1 min)，以10℃/min升至170℃，再以2℃/min升温至220℃(保持1 min)，再以20℃/min升温至280℃(保持5 min) ;

c)进样口温度：260℃;

d)载气：氦气，纯度99.999％， 流量：1.0 mL/min;

e)进样模式：不分流，0.75 min打开分流阀；

f)进样体积：1 uL。

2.4.6.2 质谱条件

a)接口温度：280℃;

b)离子源：电子轰击源(EI);

c)电子能量：70 eV;

d)离子源温度：230℃；

e)检测方式：SIM

f)选择离子(m/z)及相对丰度(％)：见表1。

表1 选择离子及相对丰度

2.4.6.3 气相色谱-质谱测定

对样液(2.4.4)及标准工作溶液(2.4.5)等体积参插进样测定。实际应用的标准工作溶液及待测样液中19-去甲睾酮衍生物的响应值均应在仪器线性范围内。

样品中被测物保留时间与标准品一致，四个检测离子均出现，其之间丰度比与标准品丰度比的偏差小于10％，以此确证样品中存在19-去甲睾酮。

2.4.6.4 空白实验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

2.5 结果计算和表述

按式(1)计算样品中19-去甲睾酮残留含量：

式中：

X—试样中19-去甲睾酮的残留含量，单位为微克每千克(ug/kg);

A—样液中19-去甲睾酮衍生物的峰面积；

c—标准工作溶液中19-去甲睾酮的浓度．单位为微克每毫升(ug/mL);

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL)。

A_s—标准工作溶液中19-去甲睾酮衍生物的峰面积；

m—最终样液所代表的试样量，单位为克(g)。

3 测定低限、回收率

3.1 测定低限

本方法19-去甲睾酮的测定低限为：1.0 ug/kg。

3.2 回收率

3.2.1 鸡肉中19-去甲睾酮添加浓度及其回收率：

—在1.0 ug/kg时，回收率为77.0％～89.0％；

—在3.0 ug/ kg时，回收率为83.7％～102％;

—在5.0 ug/kg时，回收率为87.6％～97.6％。

3.2.2 鸡肝中19-去甲睾酮添加浓度及其回收率：

—在1.0 ug/kg时，回收率为74.5％～88.4％;

—在3.0 ug/kg时，回收率为79.7％～92.7％ ;

—在5.0 ug/kg时，回收率为75.2％～93.8％。

3.2.3 猪肾中19-去甲睾酮添加浓度及其回收率：

—在1.0 ug/kg时，回收率为74.7％～91.9％；

—在3.0 ug/kg时，回收率为82.0％～101％;

—在5.0 ug/kg时，回收率为85.8％～102％。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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