1 范围

本标准规定了动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的制样和测定方法。

本标准适用于动物源性食品肌肉和内脏中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测。

2 试样制备与保存

2.1 试样制备

从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，充分绞碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封作为试样，标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

2.2 试样保存

将试样于-18℃保存。

3 方法提要

试样中的药物残留采用pH5.2的乙酸铵缓冲溶液提取，同时加入β-盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酯酶进行酶解后，提取液经C₁₈和SCX双SPE柱净化，液相色谱-质谱进行测定，内标法定量。

4 试剂和材料

除非另有规定，均使用分析纯试剂，水为超纯水。

4.1 甲醇：液相色谱级。

4.2 乙腈：液相色谱级。

4.3 乙酸铵。

4.4 乙酸乙酯。

4.5 氢氧化铵。

4.6 盐酸。

4.7 甲酸。

4.8 冰乙酸。

4.9 居盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酸酯酶：含β-盐酸葡萄糖醛甙酶134 600 U/mL，芳基硫酸酯酶5200 U/mL。

4.10 乙酸铵缓冲溶液：0.02 mol/L, pH=5.2。溶解1.54 g乙酸铵于900 mL水中，用冰乙酸调节pH到5.2±0.1，最后用水稀释到1L，于+4℃贮存，使用期为1个月。

4.11 乙酸乙酯-氢氧化铵(97+3，体积比)。使用前搅拌，同时用超声波水浴超声使成均相。

4.12 盐酸溶液：0.03 mol/L。取30 mL,1 mol/L的盐酸溶液用水稀释到1 L。

4.13 标准品：特布他林(分子式：C₁₂H₁₉NO₃, CAS号：23031-25-6)、克伦特罗(分子式：C₁₂H₁₈C₁₂N₂O CAS号：37148-27-9),D9-克伦特罗、沙丁胺醇(分子式：C₁₃H₂₁NO₃ CAS号：18559-94-9),D₃-沙丁胺醇、莱克多巴胺(分子式C₁₈H₂₃NO₃ CAS号：97825-25-7)、D5-莱克多巴胺纯度≥98％。

4.14 标准储备液的配制(1.0 mg/mL)：分别称取约50 mg(±0.1mg)的特布他林、莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇标准品于50 mL 容量瓶中，用少量甲醇溶解，然后用甲醇配成1.0 mg/mL标准储备溶液。低于5℃保存，有效期为1年。

4.15 同位素内标标准储备液的配制(1.0 mg/mL)：分别称取约 50 mg (±0.1mg)的D₉-克伦特罗、D₃-沙丁胺醇、D₅-莱克多巴胺标准品于50 mL容量瓶中，用少量甲醇溶解，然后用甲醇配成1.0mg/mL标准储备溶液。低于5℃保存，有效期为1年。

4.16 混合标准中间溶液的配置：用甲醇分别稀释标准储备液至终浓度约为1.0ug/mL和100.0 ng/mL，低于5℃保存，有效期为6个月。

4.17 棍合同位素内标标准中间溶液的配置：用甲醇分别稀释同位素内标标准储备液至终浓度约为100.0 ng/mL，低于5℃保存，有效期为6个月。

4.18 标准工作液的配置：根据需要，临用时吸取一定量的混合标准中间溶液(4.16)和混合同位素内标中间标准溶液(4.17)，用水稀释配制成适当浓度的混合标准工作溶液(参考线性浓度范围为0.5 ng/mL 10 ng/mL)，每毫升该混合标准工作溶液含有同位素内标各1.0ng。低于5℃保存，有效期为6个月。

4.19 C₁₈ SPE柱：LC-18 Sep Pak500 mg, 3 mL或相当者。

4.20 SCX SPE柱：LC-SCX Sep Pak500 mg, 3 mL或相当者。

4.21 水相滤膜：0.45 um。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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