6.3 净化

将上述提取液直接过填装2g的经 10 mL 乙腈活化过的中性氧化铝柱，待液面接近氧化铝层上端时再加5 mL乙腈，流速约为1 mL/min，收集所有流出液于鸡心瓶中，加5 mL正丙醇，在40℃下旋转浓缩至近干，用流动相溶解并定容至1 mL，过0.45 um滤膜，供高效液相色谱测定。

6.4 测定

6.4.1 液相色谱条件

a)色谱柱：C₁₈柱，250×4.6 mm(内径)，5 um，或相当者；

b)流动相：乙腈，磷酸水溶液(pH2.5)=83：17(体积比)；

c)流速：1.5 mL/min;

d)柱温：30℃；

e)检测波长：282 nm;

f)进样量：20 uL。

6.4.2 高效液相色谱测定

根据试样中雷复尼特的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，对标准工作溶液和样液等体积参插进样，测定标准工作溶液和样液中雷复尼特的响应值均应在仪器检测的线性范围内。

6.4.3 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

7 结果计算和表述

用色谱数据处理仪或按式(1)计算试样中雷复尼特的残留含量，计算结果需扣除空白值。

式中：

X—试样中雷复尼特的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中雷复尼特的峰面积；

A_s—标准工作溶液中雷复尼特的峰面积；

c—标准工作溶液中雷复尼特的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

m—最终样液所代表的试样量，单位为克(g)。

8 方法的测定低限和回收率

8.1 测定低限

本方法雷复尼特残留量的测定低限为0.01mg/kg。

8.2 回收率

牛肉、牛肝、牛肾中雷复尼特的添加浓度及其回收率实验数据见表1。

表1 回收率

相关链接：动物源食品中雷复尼特残留量的检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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