5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源。

5.2 旋转蒸发器。

5.3 固相萃取装置。

5.4 离心机。

5.5 均质器。

5.6 旋涡混合器。

5.7 pH计。

5.8 氮吹仪。

6 样品制备与保存

6.1 动物肝脏、肾脏、肌肉组织

取约500 g代表性样品，用组织捣碎机充分捣碎，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-80℃以下冷冻存放。

6.2 鸡蛋

取约500 g代表性样品，去壳，用搅拌机充分均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-80℃以下冷冻存放。

6.3 奶

所取约500 g样品，充分均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-80℃以下冷冻存放。

7 测定步骤

7.1 提取

7.1.1 肝脏、肾脏、肌肉组织、鸡蛋样品

称取已粉碎样品5g(精确至0.01g)于一50 mL离心管中，加入15 mL乙腈-水溶液(4.10)，均质30 s后，在4000r/min下离心5 min，将上清液转移至另一50 mL离心管中，用玻棒捣碎离心管中的沉淀。另取一50 mL离心管，加入40 mL乙腈-水溶液(4.10)，洗涤均质器刀头，将洗涤液倒入前述离心管中，将离心管经旋涡混合1 min后，在4000r/min下离心5 min，合并上清液。用10 mL乙腈-水溶液(4.10)重复上述操作，合并上清液，用乙腈-水(4.10)定容至40 mL刻度离心管中，准确移取20 mL提取液于100 mL棕色鸡心瓶。

7.1.2 牛奶样品

称取10g(精确至0.01g)试样于一50 mL离心管中，加入20 mL乙腈，均质30 s后，在4000r/min下离心5 min，将上清液转移至另一50 mL离心管中，用玻棒捣碎离心管中的沉淀。另取一离心管，加入10 mL乙腈-水溶液(4.1)，洗涤均质器刀头，将洗涤液倒入前述离心管中，将离心管旋涡混匀1 min后，在4000 r/min下离心5 min，合并上清液。用10 mL乙腈-水溶液(4.10)重复上述操作，合并上清液，用乙腈-水(4.10)定容至50 mL刻度离心管中，准确移取25 mL提取液于100 mL棕色鸡心瓶。

将鸡心瓶于旋转蒸发器上(37℃水浴)蒸发除去乙腈至近干(易起沫样品可加入4 mL饱和氯化钠溶液)。此为提取液：

7.2 净化

在提取液中加入25 mL磷酸盐缓冲溶液(4.12)，涡旋混匀1 min，用0.1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.5。将固相董取柱安装在固相萃取装置上，用前用2 mL甲醇，1 mL水预处理，将提取液以1 mL/min的流速上徉：用4 mL磷酸盐缓冲溶液(4.12)淋洗2次，再用1 mL超纯水淋洗。用3 mL乙腈洗脱(速度控制在1 mL/min)，洗脱液收集于10 mL玻璃试管中。将洗脱液于45℃下氮气吹干，用0.025 mol/L磷酸盐缓冲溶液(4.13)定容至刻度1 mL。过0.45 um滤膜后，立即用液相色谱-质谱/质谱测定。

7.3 测定

7.3.1 液相色谱条件

7.3.1.1 色谱柱：COSMOSIL C₁₈柱，250 mm长，内径4.6 mm,粒度5 um或相当者。

7.3.1.2 流动相：A组分是0.01 mol/L乙酸铵溶液(甲酸调pH 4.5)；B组分是乙腈。梯度洗脱程序见表1。

表1 梯度洗脱程序

7.3.1.3 流速：1.0 mL/min。

7.3.1.4 进样量：100 uL。

7.3.2 质谱条件

7.3.2.1 离子源：电喷雾离子源。

7.3.2.2 扫描方式：正离子扫描。

7.3.2.3 检测方式：多反应监测。

7.3.2.4 雾化气、气帘气、辅助气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。