1 范围

本标准规定了动物源食品中羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、苯氧乙基青霉素、头孢氨苄、头饱吡啉、头孢唑啉共14种β-内酰胺类抗生素液相色谱串联质谱测定方法。

本标准适用于动物肌肉、肝脏、肾脏、牛奶和鸡蛋中14种β-内酰胺类抗生素残留量的检测和确证。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

3 方法提要

样品中β-内酰胺类抗生素残留物用乙腈-水溶液提取，旋转蒸发除去提取液中乙腈，加入磷酸盐缓冲溶液。提取液用HLB固相萃取柱净化，洗脱液氮气吹干后，用液相色谱串联质谱测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈：高效液相色谱级。

4.2 甲醇：高效液相色谱级。

4.3 甲酸：高效液相色谱级。

4.4 氯化钠。

4.5 氢氧化钠。

4.6 磷酸二氢钾。

4.7 磷酸氢二钾。

4.8 固相萃取小柱：Waters oasis HLB固相萃取小柱，500 mg, 6 mL或相当者。使用前用2 mL甲醇，1 mL水预处理。

4.9 0.1 mol/L氢氧化钠：称取4g氢氧化钠，并用水稀释至1 000 mL。

4.10 乙腈-水溶液：(15+2，体积比)。

4.11 乙腈-水溶液：(30+70，体积比)。

4.12 0.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH8.5)。称取8.7g磷酸氢二钾，超纯水溶解，稀释至1000 mL,调节pH至8.5±0.1。

4.13 0.025 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)。称取3.4g磷酸二氢钾，超纯水溶解，稀释至1000 mL，调节pH值至7.0±0.1。

4.14 0.01 mol/L乙酸铵溶液(pH=4.5)：称取0.77g乙酸铵，超纯水溶解、稀释至1 000 mL，用甲酸调节pH至4.5±0.1。

4.15 羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、青霉素V、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、苯氧乙基青霉素、头孢氨苄、头孢吡啉、头孢唑啉标准品：纯度均大于等于95%。

4.16 标准储备溶液：分别称取约0.01g(精确至0.0001g)标准品，分别用乙腈-水溶液(4.11)溶解定容至100 mL，此标准溶液浓度为约为100 ug/mL，置于-18℃冰箱避光保存。保存期5 d。

4.17 混合标准中间液：分别吸取适量的14种β-内酚胺类抗生素的标准储备液于100 mL容量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液(4.13)定容至刻度，配成混合标准中间液。使得混合标准中间液中羟氨苄青霉素500 ng/mL,氨苄青霉素200 ng/mL，苯咪青霉素100 ng/mL，甲氧苯青霉素10 ng/mL,苄青霉素100 ng/mL，苯氧甲基青霉素50 ng/mL，苯唑青霉素200ng/mL，苯氧乙基青霉素1000ng/mL，邻氯青霉素100 ng/mL，乙氧萘青霉素200 ng/mL，双氯青霉素1 000 ng/mL，头孢氨苄200 ng/mL，头孢匹林100 ng/mL，头孢唑啉50 ng/mL。置于-4℃冰箱避光保存。保存期5 d。

4.18 混合标准工作液：精密量取标准中间溶液(4.17)适量，用空白样品基质配制成不同浓度系列的混合标准工作溶液(用时现配)。

相关链接：进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法（三）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。