1 范围

本标准规定了进出口动物源性食品中氯丙嗪和地西伴两种镇静剂类药物残留量检验的制样和液相色谱-质谱/质谱定量测定和定性的确证方法。

本标准适用于肉类、肾脏中氯丙嗪和地西洋药物残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696 :1987 ,MOD)

3 试样的制备与保存

3.1 肉样：从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，用粉碎机粉碎，混合均匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封并标明标记，将试样存放于-18℃冰箱中保存。

3.2 肾脏：从所取全部样品中取出有代表性样品约100 g，去掉髓质，用粉碎机粉碎，混合均匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封并标明标记，将试样存放于-18℃冰箱中保存。

3.3 在制样的操作过程中，应尽可能避光并防止样品污染或发生残留物含量的变化。

4 方法提要

样品中加入D₆-氯丙嗓作内标，用乙腈提取，提取液经20%氯化钠溶液稀释后，用硫酸水溶液调节pH至4.8～5.0,OASIS HLB固相萃取小柱净化，经浓缩后，用高效液相色谱/串联质谱测定，内标法定量。

5 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

5.1 乙腈：高效液相色谱级。

5.2 甲醇：高效液相色谱级。

5.3 甲酸：高效液相色谱级。

5.4 乙酸铵。

5.5 氯化钠。

5.6 硫酸水溶液：0. 05 mol/L和0.01 mol/L。

5.7 酸性乙腈：在100 mL乙腈中加入5 mL 0.05 mol/L硫酸水溶液。

5.8 20％氯化钠水溶液：在100 mL、水中加入20 g氯化钠。

5.9 流动相A：取1 000 mL 乙腈，加入1.0 mL甲酸，超声混匀。

5.10 流动相B：称取0.154 g乙酸铵，加入1.0 mL甲酸，用水溶解并定容至1 000 mL，超声混匀。

5.11 SPE小柱：OASIS HLB, 500 mg, 6 mL，或相当者。

5.12 标准物质：氯丙嗪、D6-氯丙嗪和地西浮标准品：纯度≥90％。

5.12.1 标准储备溶液：分别称取氯丙嗪、D₆-氯丙嗪和地西洋标准品约0.0100g标准品，用甲醇溶解。移入100 mL棕色容量瓶并用甲醇定容，溶液浓度约为100 ug/mL。在-18℃下避光保存。

5.12.2 内标储备溶液：称取D6-氯丙嗪内标约0. 0100g标准品，用甲醇溶解，移入100 mL棕色容量瓶并用甲醇定容，溶液浓度约为100 ug/mL。在-18℃下避光保存。

5.12.3 中间标准溶液：各移取1.00 mL标准储备溶液于100 mL棕色容量瓶并用甲醇定容，溶液浓度约为1 ug/mL。在-18℃下避光保存。

5.12.4 内标中间溶液：移取1.00 mL内标储备溶液于100 mL棕色容量瓶并用甲醇定容，溶液浓度约为1 ug/mL。在-18℃下避光保存。

5.12.5 标准工作液：临用前根据需要，移取适量的中间标准溶液和内标储备溶液，用水稀释至适当浓度，作为混合标准工作液，在1℃～4℃避光保存，可使用1周。

6 仪器和设备

6.1 高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。

6.2 均质器。

6.3 离心机。

6.4 氮吹仪。

6.5 涡旋混合器。

6.6 超声波发生器。

6.7 pH计。

6.8 固相萃取装置。

6.9 离心管：具螺旋盖聚丙烯离心管，50 mL。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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