1 范围

本标准规定了进出口动物源性食品中20种非衡体类抗炎药残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于牛肉、猪肝、兔肝、牛奶和鸡蛋中对乙酰氨基酚、邻乙酰水杨酸(残留标示物：水杨酸)、卡洛芬、酮洛芬、托芬那酸、美洛昔康、氟尼辛、布洛芬、非诺洛芬、甲芬那酸、萘普生、双氯芬酸、吡罗昔康、二氟尼柳、氟比洛芬、萘丁美酮、舒林酸、托美汀、吲哚美辛和苯基丁氮酮残留量的检测。

2 方法提要

用乙腈提取试样中残留的非甾体类抗炎药，经正己烷去除脂肪后，采用液相色谱-质谱/质谱检测，外标法定量。

3 试剂和材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为去离子水或相当纯度的水。

3.1 乙腈：高效液相色谱级。

3.2 正己烷：高效液相色谱级。

3.3 甲醇：高效液相色谱级。

3.4 甲酸：高效液相色谱级。

3.5 乙酸铵。

3.6 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。

3.7 乙腈饱和的正己烷：100 mL乙腈(3.1)中加入100 mL正己烷(3.2)，充分振荡后，静置分层，取上层液体。

3.8 0.1％甲酸水溶液(含0.5 mmol/L 乙酸铵)：准确量取1 mL甲酸(3.4)和称取0.0386g乙酸铵(3.5)于1L容量瓶中，用水定容至1L。

3.9 稀释液：0.1％甲酸水溶液(含0.5 mmol/L 乙酸铵)(3.8)-乙腈(80+20，体积比)。

3.10 标准品：对乙酰氨基酚、水杨酸、卡洛芬、酮洛芬、托芬那酸、美洛昔康、氟尼辛、布洛芬、非诺洛芬、甲芬那酸、萘普生、双氯芬酸、吡罗昔康、二氟尼柳、氟比洛芬、萘丁美酮、舒林酸、托美汀、吲哚美辛和苯基丁氮酮，纯度大于等于99%。

3.11 标准储备溶液：称取各药物标准品(3.10)(精确至0.1mg)，用乙腈溶解，配制成浓度为100 ug/mL的标准储备溶液，-18℃冷冻避光保存。

3.12 中间标准溶液：分别移取1 mL单个药物的标准储备液于10 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为10 ug/mL的中间标准溶液，0℃～4℃冷藏避光保存。

3.13 混合标准工作溶液：根据需要用稀释液(3.9)稀释中间标准溶液(3.12)成适合浓度的混合标准工作溶液，现用现配。

3.14 微孔滤膜：0.2 um，有机相。

4仪器和设备

4.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源(ESI)。

4.2 组织捣碎机。

4.3 天平：感量为0.0001g和0.001g。

4.4 均质器：10000r/min。

4.5 振荡器。

4.6 离心机：10000 r/min。

4.7 减压浓缩仪。

4.8 超声波水浴。

4.9 涡旋混合器。

4.10 具塞离心管：聚四氟乙烯，50 mL。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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