2.4.4 测定

2.4.4.1 仪器条件

a)色谱柱：DB-5或其他性能相当的柱子(30m×0.25 mm×0.25um);

b)色谱柱温度：70℃(保持1 min)，以25℃/min升温至270℃(保持0 min)，再以15℃/min升温至310℃(保持2 min)；

c)进样口温度：280℃;

d)离子源温度：250℃；

e)传输线温度：280℃;

f)离子源：电子轰击电离源；

g)测定方式：二级质谱监测模式检测(MS/MS);

h)监测离子：氢化泼泥松母离子m/z 160，子离子m/z 131、145;

i)载气：高纯He，纯度≥99.999%；

j)进样方式：不分流进样；

k)进样量：1uL；

l)电离能量：70 eV;

m)载气流量：1.0 mL/min;

n)碰撞诱导解离(CID)电压为：1.0V。

2.4.4.2 色谱-质谱确证和测定

在上述仪器条件下(2.4.4.1)经氧化衍生的氢化泼尼松保留时间约为12.37min。采用氢化泼尼松的二级碎片离子为定量离子，其m/z为145。符合下列条件，即可确定样品中含有氢化泼尼松：在保留时间12.37 min附近有峰出现，选定
的质谱碎片离子在样品的二级质谱监测图中都能出现，样品峰的质谱图中母离子与子离子丰度比5％～20％之间。

2.4.5 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

2.5 结果计算

计算见式(1)：

式中：

X—试样中氢化泼尼松残留含量，单位为微克每克(ug/g);

A—样液中氢化泼尼松的峰面积；

A_s—标准工作溶液中氢化泼尼松的峰面积；

c—标准工作溶液中氢化泼尼松浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—试样的质量，单位为克(g)。

注：计算结果需将空白值扣除。

3 检出限、线性范围、精密度及回收率

3.1 检出限

本标准检出限为：1 ug/kg。

3.2 线性范围

氢化泼尼松标准品浓度在1 ug/kg～500 ug/kg时线性相关系数大于0.99。

3.3 精密度和回收率

氢化泼尼松添加浓度在1 ug/kg～200 ug/kg时，相对标准偏差为8％～18％，平均回收率为56％～85%(见表1)。

表1 回收率和精密度试验结果(n=8)

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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