1 范围

本标准规定了动物源性食品中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜残留量的制样、液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。

本标准适用于肌肉、内脏、鱼肉、牛奶和鸡蛋等动物源性食品中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜残留的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 方法提要

试样中的氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜残留用碱性乙腈溶液提取，经固相萃取柱净化，浓缩、定容后，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，内标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈，色谱纯。

4.2 甲醇，色谱纯。

4.3 乙腈＋水，5+95(体积比)。

4.4 乙腈＋水，15+85(体积比)。

4.5 氨水，25％。

4.6 1%氨水的乙腈溶液：准确吸取10 mL氨水(4.5)，转移入1000 mL容量瓶，用乙腈定容至刻度，混合均匀。

4.7 氨水＋乙腈,1+9(体积比)，准确量取100 mL氨水(4.5)与900 mL乙腈，混合均匀。

4.8 正己烷。

4.9 盐酸。

4.10 盐酸溶液(0.1 mol/L)：准确量取17 mL盐酸，用水稀释至1 000 mL。

4.11 标准物质：氨苯砜，Dapsone, CAS No.80-08-0，纯度大于等于99％;N-乙酰氨苯砜，N-Acetyl Dapsone, CAS No.565-20-8，纯度大于等于98％;d₈-氨苯砜,Dapsone Deuterated，纯度大于等于98％。

4.12 标准溶液

4.12.1 标准储备溶液：分别称量经折算相当于5 mg(精确到0.1mg)的氨苯砜和N-乙酰氨苯砜，用甲醇溶解并定容至10 mL棕色容量瓶中，得质量浓度为500 mg/L，的标准储备溶液。此储备液可在-20℃以下避光存放12个月。

4.12.2 内标储备溶液：称量经折算相当于1 mg(精确到0.1 mg)的d8-氨苯砜，用甲醇溶解并定容至10 mL棕色容量瓶中，得质量浓度为100 mg/L的标准储备溶液。此储备液可在-20℃以下避光存放12个月。

4.12.3 标准工作溶液：标准工作溶液根据需要使用前用空白样品基质溶液配制。

4.12.4 内标工作溶液：将内标储备溶液用甲醇稀释为100 ug/L。此工作溶液可在-20℃以下避光存放3个月。

4.13 固相萃取(SPE)柱：OasisHLB, 60 mg, 3mL，或相当。使用前依次用3 mL甲醇和3 mL水活化。

4.14 固相萃取(SPE)柱：OasisMCX, 60 mg, 3mL，或相当。使用前依次用3 mL甲醇和3 mL盐酸溶液(4.10)活化。

4.15 氮气：纯度大于等于99.99%。

5 仪器与设备

5.1 液相色谱串联四极杆质谱仪：配电喷雾离子源。

5.2 分析天平：感量0.1 mg，0.01g。

5.3 旋涡混合器。

5.4 离心机：5 000 r/min。

5.5 固相萃取真空装置。

5.6 机械真空泵。

5.7 组织捣碎机。

5.8 均质器。

5.9 超声波仪。

5.10 吹氮浓缩仪。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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