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进出口动物源性食品中氨苯砜及其代谢产物残留量检测方法(二)

发布时间:2019-06-10 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:289

6 样品制备与保存

6.1 制样要求

制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6.2动物肌肉、肝脏、肾脏和鱼肉

从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500 g,用组织捣碎机充分捣碎均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于-18℃以下冷冻存放。

6.3牛奶样品

从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g,充分混匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于-18℃以下冷冻存放。

6.4 鸡蛋样品

从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g,去除蛋壳,将蛋黄和蛋白充分混匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于-18℃以下冷冻存放。

7 测定步骤

7.1 样品提取

7.1.1 肌肉、鱼肉、肝脏和肾脏

称取均质试样5g(精确到0.01g) ,置于50 mL具螺旋盖聚丙烯离心管中,先加入内标溶液(4.12.4)50 uL,然后加入15 mL 1%氨水的乙腈溶液(4.6)。肌肉和鱼肉样品均质提取2 min;肝脏和肾脏样品旋涡混合1 min,超声提取5min,3000r/min离心5 min,收集上清液于一具刻度离心管中。离心后的残渣用约15mL 1%氨水的乙腈溶液(4.6)重复上述提取步骤1次,合并上清液,定容到30 mL,混匀。加入15 mL正己烷,旋涡混合1 min, 3000r/min离心5 min,弃去正己烷层。取6 mL提取液于45℃下吹氮浓缩至1 mL以下。用水定容至10 mL混匀。

7.1.2 牛奶和鸡蛋

称取均质试样5g(精确到0.01g),置于50 mL具刻度螺旋盖聚丙烯离心管中,先加入内标溶液(4.12.4)50uL,然后用1%氨水的乙腈溶液(4.6)定容至30 mL,然后加入15 mL正己烷,旋涡混合1 min,超声提取5 min, 3000r/min离心5 min,弃去正己烷层。取6 mL乙腈层于45℃下吹氮浓缩至1 mL以下。用水定容至 10 mL,混匀。

7.2 固相萃取净化

将10 mL提取液过HLB固相萃取柱(4.13),流速控制在约1滴/s。用3 mL乙腈-水(4.3)淋洗柱子。以3 mL乙腈洗脱,洗脱液用干净的15 mL具刻度试管收集。用0.1mol/L盐酸溶液(4.10)稀释至15 mL。

将上述溶液继续过MCX固相萃取柱(4.14),流速控制在约1滴/s。依次以3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液(4.10)和3 mL甲醇淋洗柱子,淋洗液完全通过小柱后,抽真空5 min以上。以6 mL氨水-乙腈(4.7)洗脱。在45℃下氮气吹至近干,用乙腈-水(4.4)定容至1 mL,混匀。溶液以0.45 um滤膜过滤,滤液可直接供液相色谱-质谱/质谱仪测定。

7.3 测定

7.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱:YMC-Pack Pro C18,3 um,100 mm×2.0 mm(内径),或相当者;

b)流动相:乙腈+水,梯度洗脱(梯度时间表见表1);

表1 液相色谱的梯度洗脱条件

c)流速:300 uL/min;

d)柱温:30℃;

e)进样量:15 uL。

7.3.2 质谱条件

a)离子化模式:电喷雾电离正离子模式(ESI+) ;

b)质谱扫描方式:多反应监测(MRM);

c)分辨率:单位分辨率;

7.3.3 液相色谱-质谱/质谱仪测定

根据样液中被测化合物的含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中待测化合物的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参差进样测定。氨苯砜和氘代氨苯砜的参考保留时间为5.1 min; N-乙酰氨苯砜的参考保留时间为5.3min;

文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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