7.4 测定

7.4.1 液相色谱条件

7.4.1.1 色谱柱：Agilent C₁₈柱，4.6mm(内径)×150 mm, 5 um，或相当者。

7.4.1.2 流动相：A组分是0.1％甲酸溶液；B组分是乙腈。梯度洗脱程序见表1。

表1 梯度洗脱程序

7.4.1.3 流速：0.6 mL/min。

7.4.1.4 进样量：20uL。

7.4.2 质谱条件

7.4.2.1 离子源：电喷雾离子源。

7.4.2.2 扫描方式：正离子扫描。

7.4.2.3 检测方式：多反应监测。

7.4.2.4 雾化气、气帘气、辅助气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调节个参数使质谱灵敏度达到检测要求。

7.4.3 定性测定

在相同试验条件下，样品中待测物质与同时检测的浓度相近的基质校准标准溶液具有相同的保留时间，并且所选择的离子相对丰度比相一致或在表2规定的允许偏差范围内，则可判断样品中存在对应的被测物。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

7.4.4 定量测定

在仪器最佳工作条件下，对利福西明的基质校准标准溶液分别进样，以峰面积为纵坐标，系列基质校准标准溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。

7.4.5 空白试验

除不加试样外，均按上述操作步骤进行。

8 结果计算

按式(1)计算试样中利福西明残留量：

式中：

X—试样中利福西明残留量，单位为微克每千克(ug/kg) ;

c—从标准曲线中得到的被测组分溶液浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

c₀—从标准曲线中得到的空白试验中被测组分的溶液浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

V—样品溶液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—最终样液所代表试样质量，单位为克(g)。

9 测定低限和回收率

9.1 测定低限

本方法的测定低限为10 ug/kg。

9.2 回收率

不同样品基质添加浓度及回收率范围见表3。

表3 利福西明的回收率

相关链接：进出口动物源性食品中利福西明残留量检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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