1 范围

本标准规定了进出口乳及乳制品中磺胺类药物残留测定的制样和放射受体分析方法。

本标准适用于鲜奶和奶粉中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺氯哒嗪、磺胺异噁唑、氨苯磺胺、磺胺吡啶、磺胺甲噻唑、磺胺硝基苯、磺胺胍和磺胺邻二甲氧嘧啶残留的筛选检测。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 试样制备和保存

3.1 试样制备

从混合原始样品中取出部分代表性样品，奶粉不少于500 g，鲜奶不少于500 mL，均分两份，装入洁净容器内作为试样，加封并标明标记。制样过程中应防止样品受到微生物或化学物的污染或发生残留物含量的变化。

3.2 试样保存

样品于-18℃以下冷冻保存。

4 检测方法

4.1 方法原理

检测的基础是竞争性受体免疫反应，[³H]标记的磺胺二甲嘧啶和样品中残留的磺胺类药物与微生物细胞上的特异性受体竞争性结合。用液体闪烁计数仪测定样品中[³H]含量的计数值(cpm)，计数值与样品中的磺胺类药物残留量成反比。

4.2 试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.2.1 CharmⅡ牛奶中磺胺类药物测定试剂盒”。

4.2.1.1 阴性对照奶粉：贮存于0℃～4℃。

4.2.1.2 磺胺二甲基嘧啶或多种抗生素混合标准品(含磺胺二甲基嘧啶)，贮存于0℃～4℃。

4.2.1.3 受体试剂片剂，-15℃或以下保存。

4.2.1.4 [³H]标记的磺胺二甲基嘧啶药物片剂，-15℃或以下保存。

4.2.2 磺胺二甲基嘧啶标准品：纯度大于等于99％,CAS号，57-68-1。

4.2.3 磺胺二甲基嘧啶标准溶液：100 mg/L。准确称取适量的磺胺二甲基嘧啶标准物质，用甲醇配成100 mg/L的标准储备溶液，该溶液在4℃保存，保存期半年。

4.2.4 磺胺二甲基嘧啶标准溶液：1.00 mg/L。取1.00mL的100 mg/L磺胺二甲基嘧啶标准溶液(4.2.3)于100 mL容量瓶中，用水定容至100 mL。该溶液在4℃保存。

4.2.5 盐酸溶液：1.0 mol/L，取8.3 mL浓盐酸，加入适量的水，定容至100 mL。

4.2.6 氢氧化钠溶液：1.0 mol/L，称取4.0g氢氧化钠，加入适量的水，定容至100 mL。

4.2.7 闪烁液：Optifluor闪烁液。

4.2.8 pH试条，pH 5～100

4.2.9 棉签。

4.3 仪器和设备

4.3.1 液体闪烁计数仪：Charm Ⅱ7600分析仪。

4.3.2 分析天平：感量为0.1 mg和0.01g。

4.3.3 离心机：大于等于4 000 r/min。

4.3.4 涡旋混合器。

4.3.5 恒温加热器：85℃±2℃。

4.3.6 具塞离心管：50 mL，塑料。

4.3.7 硅硼酸盐玻璃试管及试管塞。

4.3.8 微量移液器：20 uL～100uL, 200uL～1000uL, 1 000uL～5000uL。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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