进出口动物源性食品中二苯脲类残留量检测方法(三)
来源/作者:中国标准物质网  日期:2019-06-12

6.5.3 测定

6.5.3.1 定性测定

在相同实验条件下,如果样品中待测物质与标准溶液中对应的保留时间一致,定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准溶液的相对丰度一致,偏差不超过表1规定的范围,则可判断样品中存在相应的待测物。

表1 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

6.5.3.2 定量测定

根据样液中待测物的含量情况,选取响应值相近的标准工作溶液进行分析,标准工作溶液和待测样液中的响应值均应在仪器线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。

6.6 空白试验

除不加试样外,均按上述测定步骤进行。

7 结果计算和表述

用数据处理软件或液相色谱、液相色谱-质谱/质谱分别按式(1)和式(2)计算试样中双硝基均二苯脲残留量,用数据处理软件或按式(1)计算试样中双咪苯脲残留量,计算结果需扣除空白值。

式中:

X—试样中待测组分残留量,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中待测组分峰面积;

c—标准工作液中待测组分的浓度,单位为毫克每升(mg/L);

V—样液最终定容体积,单位为毫升(mL);

As—标准工作液中待测组分峰面积;

m—最终样液代表的试样质量,单位为克(g)。

式中:

X—试样中双硝基均二苯脲残留量,单位为毫克每千克(mg/kg);

c—标准工作溶液中双硝基均二苯脲的浓度,单位为毫克每升(mg/L);

ci—样液中氘代双硝基均二苯脲的浓度,单位为毫克每升(mg/L);

A—样液中双硝基均二苯脲的峰面积;

Asi—标准工作溶液中氘代双硝基均二苯脲的峰面积;

V—样液最终定容体积,单位为毫升(mL) ;

csi—标准工作溶液中氘代双硝基均二苯脲的浓度,单位为毫克每升(mg/L);

Ai—样液中内标物的峰面积;

As—标准工作溶液中双硝基均二苯脲的峰面积;

m—最终样液代表的试样质量,单位为克(g)。

8 测定低限、回收率

8.1 测定低限

液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法测定双硝基均二苯脲和双咪苯脲残留量的测定低限均为0.050 mg/kg。

8.2 回收率

液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法测定鸡肉、鸡肝、鸡蛋、牛肉和牛肝中双硝基均二苯脲和双咪苯脲残留量的添加浓度及回收率数据见表2。

表2 双硝基均二苯脲和双咪苯脲的回收率数据(n=10)

文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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【关键词】双咪苯脲 中国标准物质