1 范围

本标准规定了动物源性食品中莫西丁克残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱检测确证方法。

本标准适用猪肉、鹿肉、羊肉、猪肾、猪肝、脂肪、奶和鱼肉中莫西丁克残留量的测定和确证。

2 方法提要

试样中残留的莫西丁克用乙腈提取，经C₁₈固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

3 试剂和材料

所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 乙腈：HPLC级。

3.2 乙酸：HPLC级。

3.3 乙酸铵。

3.4 甲醇。

3.5 正己烷。

3.6 乙腈饱和的正己烷：正己烷与乙腈充分混合，取正己烷层备用。

3.7 5 mmol/L乙酸铵-0.4％乙酸：精确称取0.386 g乙酸铵(3.3)，加入4.0 mL乙酸(3.2)，用水定容至1 000 mL。

3.8 30％乙腈溶液：量取乙腈30 mL，用水定容至100 mL备用。

3.9 50％乙腈溶液：量取乙腈50 mL，用水定容至100 mL备用。

3.10 莫西丁克(moxidectin, CAS编号：113507-06-5，分子式：C₃₇H₅₃NO₈)标准品：纯度大于或等于97.0％。

3.11 标准储备液：准确称取适量莫西丁克标准品，用甲醇配制成浓度为100 ug/mL的标准储备液。此溶液在0℃～4℃避光保存。

3.12 空白样品提取液：用不含莫西丁克的样品，按照6.1和6.2制备空白样品提取液。

3.13 基质工作溶液：根据需要用空白样品提取液将标准储备液稀释成1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL的标准工作溶液。置于0℃～4℃避光保存。

3.14C18固相萃取柱：500 mg，3 mL，使用前依次用5 mL乙腈、5 mL30％乙腈溶液(3.8)进行活化后备用。

3.15 0.45 um滤膜，有机系。

4 仪器和设备

4.1 高效液相色谱-质谱/质谱仪：三重四极杆质谱检测器，配电喷雾离子源(ESI)。

4.2 电子天平：感量为0.01g和0.1 mg。

4.3 组织捣碎机。

4.4 旋涡混匀器。

4.5 氮吹仪。

4.6 离心机。

4.7 均质器。

4.8 50 mL具塞塑料离心管。

4.9 固相萃取装置。

5 试样的制备与保存

5.1 试样制备

5.1.1 猪肉、鹿肉、羊肉、肾脏、肝脏、脂肪和鱼肉

取有代表性样约500 g，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于-18℃下保存。

5.1.2 奶

取代表性样品约500 g,搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识，于0℃～4℃保存。

5.2 试样保存

制样操作过程中应防止样品受到污染。

6 测定步骤

6.1 提取

6.1.1 肌肉(猪肉、羊肉、鹿肉)、内脏(肝脏、肾脏)、鱼肉

称取5 g(精确到0.01g)试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入15 mL乙腈(3.1)，均质2 min，离心3 min(4500 r/min)，上清液转移至50 mL容量瓶中，残渣再加入15 mL乙腈重复上述操作一次，合并上清液，用水定容至50 mL，待净化。

6.1.2 脂肪

称取5g(精确到0.01g)试样于50mL、具塞塑料离心管中，加入20 mL、乙腈饱和的正己烷(3.6)，混匀2 min，离心3 min(4500r/min)，上清液转移至150 mL分液漏斗中，残渣再加入20 mL乙腈饱和的正己烷重复上述操作一次，合并上清液。上清液中加入15 mL乙腈(3.1)，振摇3 min，静置分层，收集下层有机相，加入15 mL乙腈重复提取一次，合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。

6.1.3 奶

称取5g(精确到0.01g)试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入20 mL，乙腈(3.1),混匀2 min，离心3 min(4500 r/min)，转移有机相至50 mL容量瓶中，残渣再加入10 mL乙腈重复上述操作一次，合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。

6.2 净化

取5.0 mL待净化液(6.1)加入已活化的C18柱(3.14)中，5 mL 30％乙腈(3.8)淋洗，抽空3 min。5mL 乙腈洗脱，收集洗脱液，于40℃在氮吹仪上吹干，残渣用1.0 mL50％乙腈(3.9)溶解后，过0.45 um滤膜(3.15)，供LC-MS/MS测定。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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