6.3 测定

6.3.1 液相色谱-质谱/质谱条件

a)液相色谱-质谱/质谱仪：三重四极杆质谱检测器，配电喷雾离子源(ESI);

b)色谱柱：C₁₈, 2.1 mm(内径)×100 mm, 1.7 um，或相当者；

c)流动相：乙腈-5 mmol/L乙酸铵(含0.4％乙酸)；

d)流速：0.20 mL/min;

e)柱温：35℃;

f)进样量：10uL;

g)离子源：电喷雾离子源；

h)扫描方式：正离子；

i)检测方式：多反应监测(MRM);

6.3.2 定性、定量测定

按照6.3.1液相色谱-质谱/质谱条件测定样液和标准工作溶液，外标基质曲线法测定样液中的莫西丁克残留量。样品中待测物残留量应在标准曲线范围之内，如果残留量超出标准曲线范围，应用空白样品提取液(3.10)进行适当稀释。

表1使用定性液相色谱-质谱/质谱时相对离子丰度最大允许误差

6.3.3 空白试验

空白样品按上述测定步骤进行。

7 结果计算和表述

用数据处理软件中的外标法，或绘制标准曲线，按照式(1)计算样品中莫西丁克残留量。

式中：

X—试样中莫西丁克的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg);

c—由标准曲线而得的样液中莫西丁克的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

c₀—由标准曲线而得的空白试验中的莫西丁克的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；

m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。

8 测定低限、回收率

8.1 测定低限

本方法莫西丁克的测定低限为0.010 mg/kg。

8.2 回收率

添加浓度和回收率见表2。

表2 不同基质中莫西丁克添加浓度及回收率

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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