1 范围

本标准规定了进出口动物源性食品中64种酸性和中性药物残留量测定的液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。

本标准适用于牛肉、猪肝、牛奶、鸡蛋和鱼肉中四烯雌酮、己酸孕酮、安宫黄体酮,19-羟基雄甾-4-烯-3,17-二酮、达那唑、甲睾酮、氯司替勃、丙酸睾丸素、4-雄烯二酮、格列本脲、格列美脲、格列吡嗪、那格列奈、瑞格列奈、妥拉磺脲、甲苯磺丁脲、安西奈德、倍氯米松、二乙酸二氟拉松、醋酸氟氢可的松、氟米松、氟轻松、醋酸氟轻松、氟氢缩松、氟替卡松丙酸酯、甲基泼尼松龙、脱氢皮醇、脱氢可的松、曲安奈德、地塞米松、氢化可的松、去经米松、甲基泼尼松、氟泼尼龙、糠酸莫美他松、帕拉米松乙酸酯、尼氟酸、奥沙普秦、替诺昔康、天然辣椒素、氟芬那酸、酮咯酸、双水杨酸酯、塞来西布、依托考昔、伐地考昔、依托度酸、苟酮苯丙酸、甲氯芬那酸、苯酰吡酸、卡洛芬、酮洛芬、托芬那酸、美洛昔康、氟尼辛、甲芬那酸、茶普生、双氯芬酸、吡罗昔康、蔡丁美酮、舒林酸、托美汀、吲哚美辛和苯基丁氮酮残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

用乙腈提取试样中残留的多种酸性和中性药物，经液-液分配去除脂肪后，采用液相色谱-质谱/质谱检测，外标法定量。

4 试剂和材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈：HPLC级。

4.2 正己烷：HPLC级。

4.3 甲酸：纯度99％,HPLC级。

4.4 乙酸铵。

4.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，降温至200℃后取出，置于干燥器中保存备用。

4.6 乙腈饱和的正己烷：100 mL正己烷中加入10 mL乙腈，充分振荡后，静置分层，取上层液体。

4.7 甲酸水溶液：准确量取1 mL甲酸(4.3)，称取0.0386g乙酸铵(4.4)于同一1L容量瓶中，用水溶解并定容至1 L。

4.8 标准品：纯度均大于等于99％。

4.9 标准储备溶液：分别准确称取适量标准品(4.8)(精确至0.1 mg)，用乙腈溶解，配制成浓度为100 ug/mL的标准储备溶液，-18℃冷冻避光保存。

4.10 中间标准溶液：分别移取1 ml-标准储备溶液(4.9)于10 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为10 ug/mL的中间标准溶液，0℃～4℃冷藏避光保存。

4.11 空白基质溶液：选取不含待测物的样品，按照7.1步骤操作，得到空白基质溶液。

4.12 基质混合标准工作溶液：根据需要用空白基质溶液(4.11)稀释中间标准溶液(4.10)成适合浓度的混合标准工作溶液，现用现配。

4.13 微孔滤膜：0.2 um，有机相。

4.14 氮气：纯度大于等于99.999％。

4.15 氢气：纯度大于等于99.999%。

5 仪器和设备

5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源(ESI)。

5.2 组织捣碎机。

5.3 均质器：10000 r/min。

5.4 振荡器。

5.5 离心机：10000 r/min。

5.6 减压浓缩仪。

5.7 超声波水浴。

5.8 涡旋混合器。

5.9 分液漏斗：125 mL。

5.10 塑料离心管：50 mL，具塞。

6 样品制备与保存

6.1 牛肉、猪肝、鱼肉

从原始样品取出有代表性样品约500 g，用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于-18℃冷冻避光保存。

6.2 牛奶

从原始样品取出有代表性样品约500 g，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于0℃～4℃冷藏避光保存。

6.3 鸡蛋

从原始样品取出有代表性样品约500 g，去壳后用组织捣碎机搅拌充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于0℃～ 4℃冷藏避光保存。

相关链接：动物源性食品中莫西丁克残留量检测方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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