7 测定步骤

7.1 提取和净化

称取约10 g试样(精确至0.01g)于50 mL塑料离心管中，加入适量无水硫酸钠吸去水分，再加入20 mL乙腈，用均质器以10000 r/min均质1 min，再用振荡器振摇10 min后，10000 r/min离心10 min，收集上清液于125 mL分液漏斗中。残渣用20 mL乙腈重复提取一次，合并上清液于同一分液漏斗。向分液漏斗中加入20 mL乙腈饱和后的正己烷(4.6)，振摇5 min，静置10 min，收集乙腈层于另一125 mL分液漏斗，再加入20 mL 乙腈饱和后的正己烷，重复分配一次。乙腈层于40℃水浴中减压浓缩至近干，残留物中加入1 mL乙腈溶解，涡旋混合1 min，再超声波水浴助溶1 min后，转移至10 mL刻度试管。残留物再用1 mL甲酸水溶液(4.7)重复溶解，合并溶解液于同一10 mL刻度试管。试管中加入2 mL乙腈饱和后的正己烷混摇30 s后静置，取下层液体，用甲酸水溶液(4.7)准确定容到2.0 mL，10000r/min离心5 min后过0.2 um微孔滤膜(4.13)，供仪器测定。

7.2 测定

7.2.1 液相色谱条件

a)色谱柱：CAPCELL PAK C₁₈, 100×2.0 mm(内径)，5 um，或相当者；

b)流动相及洗脱条件：见表1；

表1 液相色谱洗脱条件

c)柱温：室温；

d)流速：0.2 mL/min;

e)进样量：10 uL。

7.2.2 质谱条件

7.2.3液相色谱-质谱/质谱测定

根据样液中待测物的含量，选定浓度相近的基质混合标准溶液，待测样液中酸性和中性药物的响应值应在仪器检测的线性范围内。对基质混合标准溶液及样液(7.1)等体积参插进样测定。

7.2.4 样品的确证

按照上述条件测定样品和基质混合标准工作液，如果检测的质量色谱峰保留时间与基质混合标准工作液一致，允许偏差小于±2.5%；定性离子对的相对丰度与浓度相当基质混合标准工作液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表2的规定，则可判断样品中存在相应的被测物。

表2 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差

7.3 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

8 结果计算和表达

试样中分析物的残留含量，用检测仪器的数据处理机或按式(1)计算：

式中：

X_i—试样中分析物的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

c_i—从基质混合标准曲线上得到的样液中分析物的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL);

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。

注：计算结果需将空白值扣除。

9 测定低限和回收率

9.1 测定低限

本标准的测定低限为：

—四烯雌酮、己酸孕酮、依托考昔、地塞米松、瑞格列奈、格列吡嗪、茚酮苯丙酸、美洛昔康、苯酰吡酸、托美汀、酮洛芬、格列本脲、格列美脲、脱氢皮醇、曲安奈德、奥沙普秦、天然辣椒素、那格列奈、达那唑、安丙奈德、尼氟酸、酮咯酸、去羟米松、双水杨酸酯、丙酸睾丸素、氟尼辛、吡罗昔康：1 ug/kg；

—安宫黄体酮、替诺昔康、氟米松、脱氢可的松、氟替卡松丙酸酯、甲苯磺丁脲、醋酸氟轻松、吲哚美辛、妥拉磺脲、舒林酸：2 ug/kg;

—二乙酸二氟拉松、氟泼尼龙、氢化可的松、醋酸氟氢可的松、甲睾酮、倍氯米松、氟轻松、甲基泼尼松龙、甲基泼尼松、甲氯芬那酸、19-羟基雄甾-4-烯-3,17-二酮、伐地考昔、糠酸莫美他松、双氯芬酸、帕拉米松乙酸酯、苯基丁氮酮、甲芬那酸、托芬那酸：5 ug/kg;

—萘丁美酮、氟芬那酸、塞来西布：10 ug/kg;

—4-雄烯二酮、氯司替勃、氟氢缩松：20 ug/kg;

—依托度酸：50 ug/kg;

—卡洛芬、萘普生：100 ug/kg。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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