1 范围

本标准规定了动物源食品中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肝和牛奶中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量的测定和确证。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日塑的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

采用乙腈提取试样中残留的甲苄喹啉和癸氧喹酯，提取液经固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法定量。

4 试剂材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈：HPLC级。

4.2 甲醇：HPLC级。

4.3 N,N-二甲基甲酰胺：HPLC级。

4.4 三氯甲烷：HPLC级。

4.5 甲酸：HPLC级。

4.6 乙酸铵：HPLC级。

4.7 氯化钠。

4.8 30％乙腈水溶液：量取30 mL乙腈(4.1)和70 mL水，混合均匀。

4.9 样品定容溶液：量取50 mL乙腈(4.1)和50 mL水，混合均匀，加入0.1 mL甲酸(4.5) ,混合均匀。

4.10 0.005 mol/L乙酸铵水溶液(含0.05％甲酸)：准确称取0.3854g乙酸铵(4.6)，用水溶解并转移至1000 mL容量瓶中，加入0.5 mL甲酸(4.5)，用水定容至刻度线。

4.11 标准物质：甲苄喹啉(CAS编号：13997-19-8),癸氧喹酯(CAS编号：18507-89-6)，纯度均大于99％。

4.12 标准储备溶液：准确称取适量的甲苄喹啉标准物质(4.11)，用N,N-二甲基甲酰胺(4.3)配制成浓度为100 mg/L的标准储备溶液；准确称取适量的癸氧喹酯标准物质(4.11)，用三氯甲烷(4.4)配制成浓度为100 mg/L的标准储备溶液，-18℃以下避光保存。

4.13 混合中间标准溶液：吸取适量的各标准储备溶液(4.12)，用乙腈(4.1)稀释成10.0mg/L的混合中间标准溶液，0℃～4℃避光保存。

4.14 Oasis HLB固相萃取柱或相当者：3 mL, 60mg。使用前用5 mL甲醇(4.2),5 mL水活化，保持柱体湿润。

4.15 微孔滤膜：0.22 um，有机相型。

5 仪器和设备

5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。

5.2 固相萃取装置。

5.3 氮吹浓缩仪。

5.4 均质器。

5.5 旋涡混匀器。

5.6 离心机：转速不低于5000r/min。

5.7 分析天平：感量0.1 mg和0.01g。

5.8 移液器：10 uL～100 uL和100 uL～1000uL。

5.9 聚丙烯离心管：50 mL和15 mL，带螺旋盖。

5.10 容量瓶：100 mL和1 000 mL。

5.11 往复式振荡器。

相关链接：进出口动物源性食品中多种酸性和中性药物残留量的测定（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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