6 试样制备与保存

6.1 试样制备

6.1.1 鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋和牛肝

从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500 g，充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。

6.1.2 牛奶

从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于4℃冷藏存放。

6.2 制样要求

在制样的操作过程中，应防止样品污染。

7 分析步骤

7.1 待测样品溶液的制备

7.1.1 样品提取

称取样品5g(精确至0.01g)于50 mL具塞离心管中，加入15 mL乙腈(4.1)，旋涡混匀1 min，在往复式振荡器上振荡提取5 min, 3000r/min离心5 min，将上清液转移至另一50 mL离心管中。在残渣中加入10 mL乙腈(4.1)，重复提取一次，5000r/min离心5 min，合并乙腈层。在乙腈提取液中加入过量氯化钠(4.7)，旋涡混匀1 min, 5000r/min离心3 min。取上层乙腈层5 mL于15 mL离心管中，45℃水浴下吹氮浓缩至3 mL，加水定容至10 mL，待净化。

7.1.2 净化

将7.1.1中所得溶液转入经过预处理的Oasis HLB固相萃取柱(4.14)中，以约3 mL/min的流速使样液全部通过固相萃取柱，弃去流出液。再分别用3 mL 30％乙腈水溶液(4.8),3 mL水淋洗，弃去流出液，用真空泵抽干固相萃取柱15 min。用3 mL乙腈(4.1)洗脱被测物于15 mL离心管中，45℃水浴下吹氮浓缩至近干，用样品定容溶液(4.9)溶解并定容至1.0 mL，旋涡混匀后过0.22 um滤膜(4.15)，用液相色谱-质谱/质谱仪测定。

7.2 基质混合标准工作溶液的制备

称取5份阴性样品于5个50 mL具塞离心管中，每份样品5g(精确至0.01g)，分别加入适量甲苄喹啉和癸氧喹酯混合中间标准溶液(4.13)，使甲苄喹啉和癸氧喹酯最终测定浓度分别为0.005 mg/L、0.010mg/L、0.050 mg/L、0.100mg/L、0.250 mg/L。按7.1.1中“加入15 mL乙腈……”和7.1.2操作。

7.3 阴性样品基质空白溶液的制备

称取阴性样品5g(精确至0.01g)于50 mL具塞离心管中，按7.1.1中“加入15 mL乙腈……”和

7.1.2 操作。

7.4 测定

7.4.1 液相色谱条件

a)色谱柱：Acquity BEH C₁₈色谱柱，50 mm×2.1 mm(内径),1.7 um，或相当者；

b)柱温：40℃；

c)进样量：10 uL;

d)流动相、流速及梯度洗脱条件见表1。

表1 流动相、流速及梯度洗脱条件

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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