1 范围

本标准规定了动物源食品中五氯酚残留量的制样、液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于猪肝、猪肾、猪肉、牛奶、鱼肉、虾、蟹等动物源食品中五氯酚残留的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

试样中的五氯酚残留用碱性乙腈水溶液提取，经MAX固相萃取柱净化，浓缩、定容后，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为HPLC级，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈。

4.2 甲醇。

4.3 乙腈＋水：7+3体积比)。

4.4 三乙胺：分析纯。

4.5 5％三乙胺乙腈-水溶液：准确量取50 mL三乙胺(4.4)，转移入1 000 mL容量瓶，用乙腈＋水(4.3)定容至刻度，混合均匀。

4.6 甲酸。

4.7 乙酸铵。

4.8 5％氨水溶液：量取200 mL浓氨水(25％)，转移入1000 mL容量瓶，用水定容至刻度，混合均匀。

4.9 4％甲酸甲醇溶液：量取10 mL甲酸，转移入250 mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均匀。

4.10 2％甲酸甲醇水溶液：取一定量4％甲酸甲醇溶液(4.9)与水等体积混合均匀。

4.11 5 mmol/L乙酸铵水溶液：准确称取0.3854g乙酸铵(4.7) ,溶于水中，转移到1000 mL容量瓶中，定容至刻度，混和均匀。

4.12 标准物质：五氯酚酸钠(pentachlorophenol sodium salt),CAS编号：131-52-2，纯度≥94.5％，或相当。

4.13 标准溶液

4.13.1 标准储备溶液：称量经折算相当于10 mg(精确到0.1mg)五氯酚的标准品，用甲醇溶解并定容至50 mL棕色容量瓶中，得质量浓度为200mg/L的标准储备溶液。此储备液可在-18℃以下避光存放12个月。

4.13.2 标准工作溶液：标准工作溶液根据需要使用前用空白样品基质溶液配制。

4.14 固相萃取(SPE)柱：Oasis MAX, 60 mg, 3 mL，或相当。使用前依次用5 mL甲醇和5 mL水活化。

4.15 氮气：纯度大于等于99.99％。

5 仪器与设备

5.1 液相色谱串联四极杆质谱仪：配电喷雾离子掉。

5.2 分析天平：感量0.1 mg,0.01g。

5.3 旋涡混合器。

5.4 离心机，5000r/min。

5.5 固相萃取真空装置。

5.6 机械真空泵。

5.7 组织捣碎机。

5.8 均质器。

5.9 超声波仪。

5.10 吹氮浓缩仪。

6 样品制备与保存

6.1 制样要求

制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6.2 动物肌肉、肝脏、肾脏、鱼肉、虾和蟹

从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500 g，用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。

6.3 牛奶样品

从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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