1 范围

本标准规定了动物源性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的制样、液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。

本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾、鳗鱼、鸡蛋、牛奶中呋喃苯烯酸钠残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696 :1987 ,MOD)

3 样品制备与保存

3.1 对于猪肉、猪肝、猪肾等样品，取代表性的可食部分约500 g，充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标记，于-18℃以下冷冻存放。试验前恢复到室温条件进行测定。

3.2 鸡蛋去壳，搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标记，于-18℃以下冷冻存放。试验前恢复到室温条件进行测定。

3.3 牛奶搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标记，于-18℃以下冷冻存放。试验前恢复到室温条件进行测定。

4 方法原理

试样中呋喃苯烯酸钠经乙腈提取，乙腈饱和正己烷去除脂肪，液相色谱-质谱/质谱检测，外标法定量。

5 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682中规定的一级水。

5.1 甲醇：HPLC级。

5.2 乙腈：HPLC级。

5.3 甲酸：HPLC级。

5.4 正己烷：HPLC级。

5.5 呋喃苯烯酸钠标准品(C₁₃H₈NNaO₅) : CAS登录号为54992-23-3；纯度大于等于99.0％，购自Wake pure chemical industries公司。

5.6 无水硫酸钠：650℃灼烧2h，置于干燥器中冷却备用。

5.7 0.1％甲酸溶液：取1.0 mL甲酸用水定容至1 000 mL。

5.8 溶解液：0.1％甲酸溶液＋乙腈(4+1，体积比)。

5.9 乙腈饱和正己烷：100 mL乙腈中加入100 mL正己烷，充分振荡后，静置分层，取上层正己烷备用。

5.10 标准储备溶液：1.0 mg/mL，取25mg标准品用少量甲醇溶解并定容至25 mL，-18℃避光保存。

5.11 标准中间工作溶液：10.0 ug/mL，移取100 uL的标准储备溶液，用甲醇定容至10 mL，现配现用。

6 仪器和设备

6.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源(ESI)。

6.2 分析天平：感量0.1mg和0.01g。

6.3 旋涡混合器。

6.4 离心机：4000r/min，9500r/min。

6.5 容量瓶：50 mL。

6.6 移液管：10 mL。

6.7 氮吹浓缩仪。

6.8 均质捣碎机。

7 测定步骤

7.1 提取

7.1.1 猪肉、猪肝、猪肾、鳗鱼、鸡蛋

称取约5g试样，精确至0.01g，置于50 mL聚丙烯具塞离心管中，加入25 mL乙腈，涡旋混匀30s，超声提取5 min，于4000 r/min离心5 min。上清液转移至50 mL容量瓶中。残渣依上法再提取一次，合并上清液，混匀后用乙腈定容至50 mL。移取10 mL提取液，于40℃氮气吹至近干，加入1.0 mL溶解液涡动30 s溶解残渣。

7.1.2 牛奶

称取约5g试样，精确至0.01g，置于50 mL聚丙烯具塞离心管中，加入5g无水硫酸钠混匀后，余下同7.1.1。

7.2 净化

向溶解液中加入3 mL乙腈饱和正己烷(5.9)，稍加振摇后静置分层后，取下层溶液于9500r/min离心5 min，供液相色谱-质谱/质谱检测。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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