1 范围

本标准规定了猪肉、猪肝、猪肾、鸡肉、鱼肉、鸡蛋、蜂蜜、牛奶中乙氧喹啉残留量的液相色谱测定和高效液相色谱-质谱确证方法。

本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾、鸡肉、鱼肉、鸡蛋、蜂蜜、牛奶中乙氧喹啉残留量的测定和确证。

2 方法提要

试样加入碳酸钠溶液和丙酮振荡提取后，用正己烷进行液-液萃取分配，提取液经浓缩定容后，用配荧光检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量，高效液相色谱-串联质谱仪确证。

3 试剂和材料

除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

3.1 丙酮；HPLC级。

3.2 正己烷：HPLC级。

3.3 乙腈：HPLC级。

3.4 碳酸钠。

3.5 乙酸铵：色谱纯。

3.6 碳酸钠溶液(100 g/L)：准确称取100 g碳酸钠(3.4)于烧杯中加入适量水溶解，转移至1L容量瓶，定容至刻度，摇匀。

3.7 乙酸铵溶液(20 mmol/L)：称取1.54 g乙酸铵(3.5)，溶解于1L水中。

3.8 乙氧喹啉标准物质(ethoxyquin, CAS编号：91-53-21 C14H19NO)：纯度大于等于98.0%。

3.9 乙氧喹啉标准储备溶液：准确称取适量标准品，用乙腈稀释配制成100 ug/mL的标准储备液，0℃～4℃下暗处保存。

3.10 乙氧喹啉标准工作液：根据检测需要移取一定体积的标准中间溶液用乙腈逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准工作溶液需现配现用。

4 仪器和设备

4.1 高效液相色谱仪：配有荧光检测器(FLD)

4.2 高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子化源(ESI)。

4.3 组织捣碎机。

4.4 离心机：6000r/min。

4.5 涡旋混匀器。

4.6 旋转蒸发仪。

4.7 分析天平：感量0.0001g和0.01g。

4.8 氮气浓缩仪。

4.9 有机滤膜：0.45 um。

5 试样制备与保存

5.1 试样制备

5.1.1 肉及动物内脏

取有代表性样品500 g，将其切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。

5.1.2 蜂蜜及牛奶

取有代表性样品500 g，倒入洁净的搪瓷混样桶中，充分搅拌均匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。

5.2 试样保存

蜂蜜试样于4℃保存；牛奶、肉及内脏制品等试样于-18℃下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取与净化

称取2g均匀试样(精确至0.01g)于50 mL具塞离心试管中，加入5 mL碳酸钠溶液(3.6)置于涡旋混匀器上混匀2 min，加入5 mL丙酮(3.1)置于涡旋混匀器上振荡2 min，加入15 mL正己烷(3.2),在涡旋混匀器振荡提取2 min。6000r/min离心3 min，取上层正己烷层于200 mL鸡心瓶中，用15 mL正己烷再重复提取两次，合并正己烷层于鸡心瓶中，将提取液于30℃水浴下旋转浓缩至约1 mL，用平缓氮气流吹至近干，用乙腈溶解并定容至1.0 mL，过滤膜后供高效液相色谱仪测定和高效液相色谱-串联质谱仪确证。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。