1 范围

本标准规定了动物源性食品中那罗星残留量测定的制样方法与液相色谱-质谱/质谱定性定量测定方法。

本标准适用于牛肉、牛肝、牛肾、牛脂肪、牛奶、猪肉、猪肝、猪肾、羊肉、羊肝、羊肾、鸡肉和鸭肉动物源性食品中那罗星残留量的测定和确证。

2 规范性引用文件

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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

试样中的那罗星残留用乙酸乙酯或乙腈、甲醇溶液提取，氮气吹干提取溶液，三羟甲基氨基甲烷水溶液溶解残渣，经正己烷液液萃取净化，弃去正己烷层，过微孔滤膜后，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈：高效液相色谱级。

4.2 甲醇：高效液相色谱级。

4.3 乙酸乙酯：高效液相色谱级。

4.4 正己烷：高效液相色谱级。

4.5 氯化钠。

4.6 乙酸铵：液相色谱级，纯度大于等于98％，2℃～8℃冷藏。

4.7 三羟甲基氨基甲烷(Tris碱，英文名称：Trizma base, CAS编号：77-86-1)：纯度大于等于99％。

4.8 10 mmol/L乙酸铵溶液：准确称取适量乙酸铵(4.6)于小烧杯中，用水溶解后转移到1L容量瓶中，洗小烧杯三次，洗液转移到容量瓶中，用水定容至刻度，临用时现配。

4.9 0.01 mol/L Tris碱溶液：准确称取适量Tris碱(4.7)于小烧杯中，用水溶解后转移到1L容量瓶中，洗小烧杯三次，洗液转移到容量瓶中，定容至刻度，混匀后备用。

4.10 那罗星标准物质(英文名称：Nanafrocin, CAS编号：52934-83-5，分子式：C₁₆H₁₄O₆)：纯度大于95％(HPLC)。

4.11 标准溶液：

4.11.1 标准储备溶液：准确称取按其纯度折算为100％质量的那罗星(4.10)10mg(精确到0.1mg),用Tris碱溶液(4.9)溶解并定容至100 mL棕色容量瓶中，得质量浓度为100 mg/L的标准储备溶液。此储备液于0℃～4℃避光保存，可使用3个月。

4.11.2 标准中间溶液：准确移取1 mL标准储备溶液(4.11.1)，用Tris碱(4.9)稀释并定容至100 mL，该溶液浓度为1 ug/mL，于0℃～4℃避光保存，可使用半个月。

4.11.3 空白样品提取液：采用空白样品，按照7.1进行提取和净化后得到的溶液。

4.11.4 基质标准工作溶液：根据需要用空白样品基质溶液，将标准中间溶液(4.11.2)稀释至适当浓度，该溶液使用前配制。

4.12 氮气：纯度大于等于99.999 %。

4.13 微孔滤膜：0.22um，有机相型。

5 仪器与设备

5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源(ESI)。

5.2 电子天平：感量0. 1 mg，0.01g。

5.3 组织捣碎机。

5.4 超声提取仪。

5.5 旋涡混匀器。

5.6 氮吹浓缩仪。

5.7 离心机：4 000 r/min,15 000 r/min。

5.8 移液器：10 uL～200 uL和100 uL～1000 uL。

5.9 具塞塑料离心管：50 mL。

6 试样的制备与保存

6.1 一般要求

制样操作全过程应防止样品受到污染或发生影响检测残留物含量的变化。

6.2 动物肌肉、肝脏和肾脏组织

从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500 g，用组织捣碎机充分捣碎，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。

6.3 牛奶样品

从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。

6.4 牛脂肪

从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，于45℃～50℃水浴中，使样品完全融化，充分混匀，装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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