1 范围

本标准规定了进出口动物源性食品中甲噻嘧啶残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。

本标准适用于牛肉、牛肝、牛肾、牛脂肪、牛奶、猪肉、猪肝、猪肾、羊肉、羊肝、羊肾、鸡肉、鸡肝和鸡肾等动物源性食品中甲噻嘧啶残留量的测定和确证。

2 规范性引用文件

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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

甲噻嘧啶的残留标示物为N-甲基-1,3-丙二胺，本方法通过测定试样中残留的甲噻嘧啶主要代谢产物N-甲基-1,3-丙二胺的含量，用来等效表达试样中的甲噻嘧啶残留量。试样中残留的甲噻嘧啶以及甲噻嘧啶其他代谢产物通过碱解可以转化为N-甲基-1,3-丙二胺，用甲苯溶液提取试样中总的N-甲基-1,3-丙二胺，减压蒸干甲苯提取液后用水溶解残渣并经正己烷液液萃取除脂，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标峰面积法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈：液相色谱级。

4.2 甲苯：液相色谱级。

4.3 正己烷：液相色谱级。

4.4 氢氧化钾：AR级，片状，纯度为85％。

4.5 氢氧化钾溶液(4 mol/L)：称取264 g氢氧化钾固体(4.4)溶于1L水中。

4.6 N-甲基-1,3-丙二胺标准品(CAS编号：6291-84-5，分子式：C₄H₁₂N₂)。纯度大于等于98.5%。

4.7 N-甲基-1,3-丙二胺标准储备溶液：准确称取适量N-甲基-1,3-丙二胺标准品，用水配制成浓度为1 mg/mL的标准储备液，棕色瓶中在4℃下保存，有效期3个月。

4.8 N-甲基-1,3-丙二胺标准中间溶液：取适量N-甲基-1,3-丙二胺标准储备溶液(4.7)用水配制成浓度为10 ug/mL的标准储中间溶液，棕色瓶中4℃下保存，有效期1个月。

4.9 N-甲基-1,3-丙二胺基质标准工作溶液：取6个阴性基质样品按照样品前处理操作步骤同步操作，分别加入适量标准中间溶液(4.8)，使其最终浓度分别为0. 05 mg/L，0.1mg/L，0.5 mg/L，1.0mg/L，2.0 mg/L，5.0 mg/L，该基质标准工作溶液现用现配。

4.10 乙酸铵：液相色谱级。

4.11 10 mmol/L乙酸铵溶液：准确称取0.7708g乙酸铵(4.10)用水定容至1L，用HCl调pH4.5，过0.22 um滤膜，临用时现配。

4.12 有机相滤膜：0.22 um。

5 仪器与设备

5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源(ESI)。

5.2 分析天平：感量0.1mg，0.01g。

5.3 旋涡混合器。

5.4 离心机，4 000 r/min。

5.5 组织捣碎机。

5.6 均质器。

5.7 旋转蒸发仪。

5.8 低温烘箱。

6 样品制备与保存

6.1 一般要求

制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6.2 动物肌肉、肝脏和肾脏组织

从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500 g，用组织捣碎机充分捣碎，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。

6.3牛奶样品

从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。

6.4 牛脂肪

从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，于45℃～50℃水浴中，使样品完全融化，充分混匀，装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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