7 样品前处理

牛肝脏、牛肾脏、猪肝脏、猪肾脏、羊肝脏、羊肾脏试样称取均质试样约2g，牛肉、牛脂肪、牛奶、猪肉、羊肉、鸡肉、鸡肝脏和鸡肾脏试样称取均质试样约log(精确至0.01g)，置于50 mL具螺旋盖聚丙烯离心管中，加入10 mL氢氧化钾(4.5)，盖紧试管并振荡混合后放入110℃烘箱中过夜。将离心管取出并冰水浴冷却，在离心管中加入10 mL甲苯(4.2)于漩涡振荡器上振荡5 min, 4 000 r/min离心5 min,取上清液至50 mL浓缩瓶中。重复上述提取步骤1次，合并两次提取液，在50℃水浴中减压蒸发浓缩至近干。准确加入2 ml，水溶解残渣并转移至10 mL离心管中，加入3 mL正己烷(4.3)振荡1 min,4 000 r/min离心5 min，取下层清液过滤膜(4.12)，供LC-MS/MS联用仪测定。

8 液相色谱-质谱/质谱测定

8.1 液相色谱条件

8.1.1 色谱柱：C₁₈，柱长150 mm，内径2.0 mm，膜厚5um或相当者。

8.1.2 流动相：乙腈＋乙酸铵溶液(4.11),(10+90，体积比)；

8.1.3 流速：200 uL/min。

8.1.4 柱温：30℃。

8.1.5 进样量：10 uL。

8.2 质谱条件

8.2.1 离子化模式：电喷雾正离子扫描模式。

8.2.2 质谱扫描方式：多反应监测(MRM)。

8.2.3 定性离子对：89.0>58.0，89.0>44.0。

8.2.4 定量离子对：89.0>58.0。

8.2.5 雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气或其他合适气体。使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求，喷雾电压、去簇电压、碰撞能等电压值应优化至最佳灵敏度。

8.3 测定

根据样液中甲噻嘧啶残留标示物N-甲基-1,3-丙二胺残留量的情况，选定峰面积相近的基质标准工作溶液。基质标准工作溶液和样液中N-甲基-1,3-丙二胺残留的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对基质标准工作溶液和样液等体积进样测定。甲噻嘧啶残留标示物N-甲基-1,3-丙二胺的参考保留时间约为2.50 min。

8.4 空白试验

除不加标样外，均按上述步骤进行。

9 结果计算与表述

9.1定性标准

9.1.1 保留时间

样品中待测化合物色谱峰的保留时间与标准溶液相比变化范围应在±2.5％之内。

9.1.2 信噪比

待测化合物的定性离子的重构离子色谱峰的信噪比应大于等于3 (S/N≥3)，定量离子的重构离子色谱峰的信噪比应大于等于10 (S/N≥10)。

9.1.3 定量离子、定性离子及子离子丰度比

待测化合物的质谱定性离子应出现，至少应包括一个母离子和两个子离子，而且同一检测批次，样品中甲噻嘧啶残留标示物N-甲基-1,3-丙二胺的两个子离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比，其允许偏差不超过表1规定的范围。

表1 定性时相对离子丰度的最大允许偏差

9.2 结果计算与表述

采用外标法定量，试样中的甲噻嘧啶残留标示物N-甲基-1,3-丙二胺残留量按式(1)计算。

式中：

X—试样中甲噻嘧啶残留标示物N-甲基-1,3-丙二胺含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

c—从标准工作曲线得到的N-甲基-1,3-丙二胺溶液浓度，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

V—试样溶液定容体积，单位为毫升(mL) ;

m—试样溶液所代表试样的质量，单位为克(g)。

计算结果应扣除空白值。

10 测定低限

10.1 测定低限

牛肝脏、牛肾脏、猪肝脏、猪肾脏、羊肝脏、羊肾脏的测定低限均为0. 1 mg/kg，牛肉、牛脂肪、牛奶、猪肉、羊肉、鸡肉、鸡肝脏和鸡肾脏的测定低限为0. 02 mg/kg。

相关链接：进出口动物源性食品中甲噻嘧啶残留量的测定（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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