1 范围

本标准规定了出口农产品中敌百虫残留量的液相色谱-质谱/质谱检测和确证方法。

本标准适用于出口清蒸猪肉罐头、猪肉、鸡肉、牛肉、鱼肉、香肠、糙米、玉米、洋葱、核桃中敌百虫残留量的测定。

2 规范性引用文件

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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

试样用环己烷+乙酸乙酯(1+1，体积比)提取，经凝胶色谱净化，用甲醇＋水(1+1，体积比)定容，供液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 环己烷：高效液相色谱级。

4.2 甲醇：高效液相色谱级。

4.3 乙酸乙酯：残留级。

4.4 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，储于密封容器中备用。

4.5 环己烷+乙酸乙酯:(1+1，体积比)：量取100 mL环己烷和100 mL正己烷，混匀。

4.6 乙酸铵：优级纯。

4.7 50 mmol/L乙酸铵溶液：称取0.385 g乙酸铵溶于1 000 mL水中。

4.8 敌百虫标准品(trichlorfon, CAS编号：52-68-6，分子式：C₄H₈C₁₃O₄P )：纯度大于等于98.0％。

4.9 敌百虫标准储备溶液：准确称取适量的敌百虫标准品，用甲醇配制成浓度为100 ug/mL的标准储备溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。

4.10 敌百虫标准工作溶液：根据需要将敌百虫标准储备溶液(3.10)用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。

4.11 有机微孔滤膜：0.20 um，0.45 um。

5 仪器与设备

5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。

5.2 电子天平：感量：0. 0001g。

5.3 凝胶色谱仪：配有单元泵、馏分收集器。

5.4 均质器。

5.5 旋转蒸发器。

5.6 浓缩瓶：250 mL。

5.7 离心机：3 000 r/min以上。

5.8 离心管：四氟乙烯，50 mL。

5.9 涡旋混匀器。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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