北京普天同创生物科技有限公司
7.3.3 定性测定
按照液相色谱-质谱/质谱条件测定样品和标准工作溶液,如果检测的质量色谱峰保留时间与标准品一致,定量测定时采用标准曲线法。定性时应当与浓度相当标准溶液的相对丰度一致,相对丰度允许偏差不超过表2规定的范围,则可判定样品中存在对应的被测物。
表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
7.3.4 空白试验
除不加试样外,均按上述操作步骤进行。
8 结果计算和表述
用色谱数据处理机或用标准曲线按式(1)计算试样中敌百虫的残留量,计算结果需扣除空白值:
式中:
X—试样中敌百虫残留量,单位为毫克每千克(mg/kg) ;
c—从标准曲线上得到的待测液中敌百虫的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;
V—样液最终定容体积,单位为毫升(mL) ;
n—稀释倍数;
m—最终样液所代表的试样质量,单位为克(g)。
注:计算结果应扣除空白值。
9 测定低限(LOQ)和回收率
9.1 测定低限(LOQ)
本方法对出口清蒸猪肉罐头、猪肉、鸡肉、牛肉、鱼肉、香肠中敌百虫残留量的测定低限均为0.002 mg/kg(LOQ):糙米、玉米、洋葱、核桃中敌百虫残留量的测定低限均为0.004 mg/kg(LOQ)。
9.2 回收率
回收率的实验数据(在不同添加浓度范围内)见表3。
表3 本方法添加浓度及回收率范围
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》
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