1 范围

本标准规定了进出口粮谷中马拉硫磷残留量的检测方法。

本标准适用于进出口粮谷中大米、小麦、高粱、玉米中马拉硫磷残留量的测定和确证。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试样用丙酮提取，经二氯甲烷液-液分配，再经氧化铝固相萃取柱净化。洗脱液浓缩并溶解定容，用气相色谱仪进行测定，气相色谱-质谱确证，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 丙酮：色谱级。

4.2 二氯甲烷：色谱级。

4.3 正己烷：色谱级。

4.4 乙酸乙酯：色谱级。

4.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后储于密封容器中备用。

4.6 中性氧化铝固相萃取柱：ALUMINA- N SPE柱，1g，3 mL，或相当者。

4.7 硫酸钠溶液(20g/L) ; 20 g无水硫酸钠溶于1 000 mL水中。

4.8 马拉硫磷标准品(Malathion 9 C₁₀H₁₉O₆ PS₂, CAS编号：121-75-5)：纯度大于99％。

4.9 马拉硫磷标准溶液：准确称取适量的马拉硫磷标准品(精确至0.1mg)，用丙酮配制成浓度为100 mg/L的标准储备溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。

4.10 马拉硫磷标准工作液：根据需要吸取适量马拉硫磷标准储备溶液，用丙酮稀释成适用浓度的标准工作液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。

5 仪器和设备

5.1 气相色谱仪：配有火焰光度检测器(FPD)。

5.2 气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源(EI)。

5.3 粉碎机。

5.4 分析天平：感量0. 01g。

5.5 分析天平：感量0.0001g。

5.6 均质器。

5.7 离心机：转速3 000 r/min以上。

5.8 振荡器。

5.9 旋转蒸发仪。

5.10 固相萃取装置，带真空泵。

5.11 氮吹仪。

相关链接：进出口食品中敌百虫残留量检测方法（三）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。