6 试样的制备

将样品缩分至1 000 g，用粉碎机全部粉碎，混匀，均匀分成两份作为试样，装入洁净容器内，密封，标明标记。试样置于-18℃冰箱中保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

7 测定步骤

7.1 提取

称取试样20 g(精确至0.01g)，于100 mL具塞离心管中，加入40 mL水，摇匀后放置1h。加40 mL丙酮，高速均质提取2 min，将离心管置于离心机内以3 000 r/min的速度离心5 min，将上清液转移至装有80 mL硫酸钠溶液(4.7)的250 mL分液漏斗中，然后在离心管中加入20 mL丙酮，重复上述操作，将上清液转移至分液漏斗中。

于上述分液漏斗中加入二氯甲烷30 mL，充分振摇，静置分层，收集下层二氯甲烷相于另-100 mL离心管内。再用20 mL二氯甲烷重复上述操作一次，合并于离心管中，在离心管中加入2g无水硫酸钠，涡旋振荡2 min，将离心管置于离心机内以3 000 r/min的速度离心2 min，清液倾入100 mL茄形瓶中，用二氯甲烷清洗上述离心管两次，每次5 mL，洗液全部转入茄形瓶中，于40℃以下浓缩至近干。

7.2 净化

中性氧化铝固相萃取柱用前内填充约10 mm高无水硫酸钠层，依次以3 mL正己烷、3 mL乙酸乙酯预淋洗。用4 mL乙酸乙酯溶解上述茄形瓶中的残余物并倾入固相萃取柱中，再以6 mL乙酸乙酯分两次洗涤浓缩瓶并全部转入柱中，流速控制为3 mL/min，收集全部流出液于10 mL玻璃试管中，于40℃下吹氮浓缩至干后用丙酮定容至2 mL，供气相色谱和气相色谱质谱测定。

7.3 测定

7.3.1 气相色谱测定参考条件

7.3.1.1 色谱柱：DB-1701石英毛细管柱，30 m×0.53 mm(内径)，膜厚1.0um，或相当者。

7.3.1.2 色谱柱温度：210℃。

7.3.1.3 进样口温度：250 ℃,

7.3.1.4 检测器温度：250 ℃,

7.3.1.5 载气：氮气，纯度≥99.999％，流速15 mL/min。

7.3.1.6 补偿气：氮气，纯度≥99.999％，流速30 mL/min。

7.3.1.7 燃烧气：氢气，纯度≥99.9％，流速75 mL/min。

7.3.1.8 检测器：火焰光度检测器，磷滤光片：526 nm。

7.3.1.9 进样方式：不分流进样；0.75 min后开阀。

7.3.1.10进样量：1.0 uL。

7.3.2 气相色谱质谱测定参考条件

7.3.2.1 色谱柱：DB-5 MS石英毛细管柱，30 m×0.25 mm(内径)，膜厚0.25 um，或相当者。

7.3.2.2 色谱柱温度：

7.3.2.3 进样口温度：250℃。

7.3.2.4 气相色谱-质谱接口温度：280℃。

7.3.2.5 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0 mL/min。

7.3.2.6 进样方式：不分流进样，1 min后开阀。

7.3.2.7 进样量：1.0 uL。

7.3.2.8 电离方式：EI。

7.3.2.9 电离能量：70 eV。

7.3.2.10 测定方式：选择离子监测方式(SIM)。

7.3.2.11 监测离子(m/z):143,158,173；定量离子：173。

7.3.2.12 溶剂延迟：4 min。

7.3.3 气相色谱测定

根据样液中被测物含量情况，选取浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。标准工作溶液和样液中被测物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。保留时间定性，峰面积(或峰高)比较定量。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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