7.3.4 气相色谱-质谱检测及确证

对标准工作溶液及样液按7.3.2规定的条件进行测定，如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间处有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品的质量色谱图中，所选离子均出现，所选离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内(允许范围见表1)。在7.3.2条件下，马拉硫磷的保留时间约为14.9 min，根据定量离子m/z 173对其进行外标法定量。如果不能确证，应重新进样，以扫描方式(有足够灵敏度)或采用增加其他确证离子的方式来确证。

表1 使用气相色谱-质谱定性时相对离子丰度最大允许偏差

7.3.5 空白试验

除不加试样外，均按上述步骤进行。

7.3.6 结果计算

试样中马拉硫磷残留量按式(1)计算：

式中：

X—马拉硫磷残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中马拉硫磷峰面积(或峰高)；

c—标准工作溶液中马拉硫磷的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液定容体积，单位为毫升(mL) ;

A_s—标准工作溶液中马拉硫磷峰面积(或峰高)；

m—试样的质量，单位为克(g) ;

注：计算结果需将空白值扣除。

8 测定低限、回收率

8.1 测定低限

气相色谱检测方法和气相色谱-质谱检测方法马拉硫磷残留量的测定低限均为0.005mg/kg。

8.2 回收率

样品的添加浓度及回收率的实验数据见表2和表3。

表2 样品的添加浓度及回收率的实验数据(GC)

表3 样品的添加浓度及回收率的实验数据(GC-MS)

相关链接：进出口粮谷中马拉硫磷残留量检测方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。