北京普天同创生物科技有限公司
1主题内容与适用范围
本标准规定了出口大米中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量的抽样和测定方法。
本标准适用于出口大米中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过4 000件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 样本大小
1 000件及以下取100件;
1 001~2 000件取130件;
2 001~3 000件取150件;
3 001~4 000件取160件。
2.3 抽样工具和方法
从堆垛不同部位按2.2规定的数量抽取包件。用取样器由袋口(或袋底)依斜对角方向插入袋内抽取等量样品,各袋内抽取的样品经混合后即为原始样品。原始样品的总重量不得少于4 kg。
2.4 实验室样品和试样的制备
将取回的原始样品全部磨碎,或通过分样器缩取部分磨碎,全部通过20筛目,用四分法缩分出均匀样品二份(每份250g),试样供检验和复验用,试样必须立即密封并填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样入。
注:在抽样和制样的操作中,必须防止样品受到污染和发生任何变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
用丙酮提取残留农药。加入硫酸钠水溶液,用石油醚萃取。气相色谱法(火焰光度检测器)测定。
3.2 试剂和材料
3.2.1 石油醚:分析纯,重蒸馏,收集65~75℃馏分。
3.2.2 丙酮:分析纯,重蒸馏。
3.2.3 无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h,贮于密封瓶中备用。
3.2.4 硫酸钠水溶液(20 g/L):将2g灼烧过的无水硫酸钠溶于100 mL蒸馏水中。
3.2.5 内标物标准品:内吸磷、乙硫磷纯度>98%。
3.2.6 农药标准品:二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷纯度>98%。
3.2.7 内标物标准溶液及农药标准溶液的配制:准确称取适当的农药标准品和内标物标准品,用少量苯溶解,然后用石油醚分别配制成浓度为0.100 mg/mL的标准储备溶液,根据需要再配制成适用浓度的含内标物混合标准工作溶液。
注:如果试样中存在内吸磷、乙硫磷,可选择其他适当内标物。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪并配备火焰光度检测器。
3.3.2 分液漏斗:250 mL,500 mL。
3.3.3 振荡器。
3.3.4 旋转蒸发器。
3.3.5 气流吹蒸浓缩装置。
3.3.6 容量瓶:50 mL。
3.3.7 无水硫酸钠柱:筒形漏斗,内装5 cm高的无水硫酸钠。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
称取试样20.0g于锥形瓶内,加丙酮40 mL振荡45 min。
3.4.2 净化
将提取液过滤于250 mL分液漏斗内,用15 mL丙酮分数次洗涤残渣,并用40 mL石油醚从残渣上滤下,弃去残渣。加150 mL硫酸钠水溶液(3.2.4)于分液漏斗内,猛烈振摇1 min,静置分层,分出石油醚层。在丙酮水溶液中再加30 mL石油醚萃取,合并石油醚层,并通过5 cm高的无水硫酸钠小柱脱水,然后,浓缩定容50 mL,供气相色谱测定。
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》
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