3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

柱I：

a．玻璃色谱柱工：2m×3mm(内径)，色谱柱填充物为4％ SE-30+6％ OV-210混合液涂于GasChrom Q(80-100筛目)；

b．柱温：200℃；

c．进样口温度：220℃;

d．检测器温度：220℃;

e.载气：高纯氮，纯度＞99.99％, 50 mL/min;

f.氢气：150 mL/min；

g.空气：100 mL/min。

柱Ⅱ：

a．玻璃色谱柱Ⅱ:2 m×3 mm(内径)，色谱柱填充物为1.5％ SE-30涂于Gas Chrom Q(80～100筛目)；

b．柱温：210℃；

c．进样口温度：220℃ ;

d．检测器温度：220℃；

e．载气：高纯氮，纯度＞99.99％, 72 mL/min;

f．氢气：150 mL/min；

g．空气：100 mL/min。

3.4.3.2 色谱测定

准确地取适量上述净化液进行浓缩或稀释，定量加入内标物标准溶液后定容，作为色谱测定的样液。另选择与样液中农药(浓度)相近的含内标物的混合标准工作溶液与样液同时进行色谱测定。样液和混合农药标准工作溶液中内标物的浓度应一致。农药和内标物的响应值应尽量接近。

注：①各农药组分出峰顺序及保留时间为：

柱I：二嗪磷(3.29 min)；

内吸磷(4.03 min) ;

倍硫磷(8.49 min)；

杀螟硫磷(10.11 min)；

对硫磷(11.21 min)；

稻丰散(12.43 min).

柱Ⅱ：乙硫磷(4.01 min)；

苯硫磷(6.44 min)。

②实际使用的标准工作溶液及样液中各农药组分的响应值均应在仪器检测的线性范围之内。样液测定过程中要参插注入标准工作溶液以检查检测器的灵敏度。

3.4.4 空白试验：按上述操作条件进行试剂空白试验。

3.5 结果计算

用色谱数据处理机按适当程序计算各种农药残留量。也可按下列分工分别计算。

式中：H—样液中农药峰高，MM;

H'—标准工作溶液中农药峰高，MM;

H_i—样液中内标物峰高，MM;

H'_i—标准工作溶液中内标物峰高，mm;

c—样液浓度，g/uL;

c'—标准工作溶液中农药浓度，ug/uL;

c_i—样液中内标物浓度，ug/uL;

c'_i—标准工作溶液中内标物浓度，ug/uL。

注：计算结果需将空白值扣除。

相关链接：出口粮谷中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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