1 范围

本标准规定了食品中杀线威、灭多威、抗蚜威、涕灭威、速灭威、噁虫威、克百威、甲萘威、乙硫甲威、异丙威、乙霉威和仲丁威等12种氨基甲酸酯类农药残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。

本标准适用于玉米、糙米、大麦、白菜、大葱、小麦、大豆、花生、苹果、柑橘、牛肝、鸡肾和蜂蜜中杀线威、灭多威、抗蚜威、涕灭威、速灭威、噁虫威、克百威、甲萘威、乙硫甲威、异丙威、乙霉威、仲丁威残留量的检测和确证。

2 规范性引用文件

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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

试样用乙腈提取(蜂蜜用丙酮提取，二氯甲烷液-液分配)，乙腈饱和的正己烷液-液分配，经活性炭和氟罗里硅土固相柱净化后，液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈：残留级。

4.2 丙酮：残留级。

4.3 甲醇：高效液相色谱级。

4.4 正己烷：残留级。

4.5 二氯甲烷：残留级。

4.6 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，储于密封容器中备用。

4.7 丙酮-正己烷(3+7，体积比)：量取30 mL丙酮和70 mL正己烷，混匀。

4.8 乙腈饱和的正己烷：取少量乙腈加入正己烷中，剧烈振摇，并继续加入乙腈至出现明显分层，静置备用。

4.9 杀线威、克百威、猛杀威、灭多威、甲萘威、速灭威、涕灭威、异丙威、乙硫甲威、抗蚜威、噁虫威、乙霉威等农药标准物质，纯度均≥98.5％。

4.10 标准储备溶液：分别准确称取适量的各种氨基甲酸酯标准物质(4.7)，用甲醇配制成浓度为100 ug/mL的标准储备溶液。该溶液于-18℃保存。

4.11 混合标准中间溶液：分别准确吸取适量的杀线威等12种氨基甲酸酯类农药标准储备溶液(4.8),用甲醇配制成浓度为10 ug/mL的混合标准中间溶液。该溶液于-18℃保存。

4.12 混合标准工作溶液：标准工作溶液根据需要使用前吸取适量的混合标准中间溶液，用空白样品基质溶液配制成适当浓度的混合标准工作溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存，现用现配。

4.13 氟罗里硅土固相萃取柱：Florisil,1 000 mg, 6 mL，或相当者。

4.14 活性炭固相萃取柱：Carbon, 500 mg,6 mL，或相当者。

4.15 滤膜：有机滤膜，0.2 um。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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