3.4 测定步骤

3.4.1 提取和净化

称取样品50 g于具塞锥形瓶内，加丙酮40 mL，振荡5 min，静置30 min，过滤。残渣用丙酮-二氯甲烷40 mL(2+1)提取。最后用20 mL二氯甲烷洗涤残渣。合并提取液于分液漏斗内，静置分层。收集下层有机相，水相再用15 mL二氯甲烷分两次提取。合并有机相，弃去水相。用硫酸钠水溶液洗涤有机相两次，每次100 mL。有机相通过无水硫酸钠柱脱水。用少量二氯甲烷洗涤无水硫酸钠柱。

收集已脱水的有机相于旋转蒸发器内，在45℃水浴中减压浓缩至适用体积，移入刻度管内，用少量二氯甲烷洗涤浓缩瓶，合并有机液于同一刻度管内，定容，定量加入内标物溶液，供气相色谱测定。

3.4.2 测定

a．色谱柱：玻璃柱1 m×2.5 mm(内径)，填充物为5％(m/m) OV-101涂于Chromosorb W HP(80～100目)。

b．载气：高纯氮，纯度＞99.99 ％，80 mL/min;

c.氢气：100 mL/min；

d．空气：80 mL/min;

e．柱温：180℃；

f．进样口温度：220 ℃;

g．检测器温度：220℃。

3.4.3 色谱测定

用微量注射器准确吸取适量净化液，注入气相色谱仪内，并测量其峰值。用相应的工作曲线估计样液中农药的大约浓度，然后取与样液中浓度接近的含内标物混合农药标准工作溶液与样液同时进行气相色谱测定。

注：各农药组分及内标物出峰顺序：敌敌畏、二嗪磷、甲基-对硫磷、马拉硫磷。

3.4.4 空白试验：按上述测定步骤进行试剂空白试验。

3.4.5 结果计算

用色谱数据处理机计算农药残留量，也可按下式计算：

式中：x—农药残留量，mg/kg;

h—样液中农药峰高，mm;

h'—含内标物混合农药标准工作溶液中农药峰高，mm;

h_i—样液中内标物峰高，mm;

h'_i—含内标物混合农药标准工作溶液中内标物峰高，mm;

c—样液浓度，g/uL；

c'—含内标物混合农药标准工作溶液中农药浓度，ug/uL;

c'₁—含内标物混合农药标准工作溶液中内标物浓度，ug/uL;

c₁—样液中内标物浓度，ug/uL。

注：计算结果需将空白值扣除。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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