3.4 测定步骤

3.4.1 提取：称取制备好的试样5.0 g于滤纸简内，试样表面筱盖少许脱脂棉，装入提取器中，加丙酮-石油醚(2+8)混合液100 mL于提取瓶中，在水浴上浸抽4 h,(回流速度每小时8～10次)，取出滤纸简。

3.4.2 净化：将提取瓶中提取液浓缩至约40 mL，转入125 mL分液漏斗内，用石油醚以少量多次洗涤提取瓶，洗液并入分液漏斗内，使总体积达45 mL。然后加入4.5 mL浓硫酸，轻轻振摇后猛烈振摇1 min，静置分层，弃去酸液。将石油醚液从上口倒入另一个分液漏斗内，再按上述操作净化一次，然后用硫酸钠水溶液(3.2.6)50 mL洗涤石油醚液，振摇1 min，静置分层，弃去水层，再如上洗涤一次，然后将石油酸液通过无水硫酸钠柱脱水，用石油醚洗涤数次，收集于容量瓶内，定容50 mL，供气相色谱测定用。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a．色谱柱：玻璃柱2m×3m示(内径)，填充物1.6% (m/m)OV-17和6.4％(m/m)OV-210混合液涂于Gas Chrom Q(80～100目)；

b．载气：高纯氮纯度＞99.99％，30 mL/min；

c．柱温：190℃；

d．进样口温度：230℃；

e.检测器温度。250℃。

3.4.3.2 色谱侧定

准确地取适量上述净化液进行浓缩或稀释，定量加入内标物标准溶液后定容，作为色谱测定的样液，同时选择与样液中农药含量情况相近的标准工作溶液进行色谱测定。

注：①各组分出峰顺序为：甲体六六六、丙体六六六、乙体六六六、丁体六六六、环氧七氯、对,对'-滴滴依、邻,对'-滴滴涕、对,对'-滴摘滴、对,对'-滴滴涕。

②含内标物混合农药标准工作溶液及样液中农药及内标物的响应值，均应在仪器线性范围内。

3.4.4 空白试验

按上述测定步骤进行。

3.4.5 结果计算

用色谱数据处理机计算各种农药残留量，也可按下式分别计算：

式中：x—样液中农药某组分残留量，mg/kg；

h—样液中农药峰高，mm;

h'—含内标物混合农药标准工作溶液中农药峰高，mm;

h_i—样液中内标物峰高，mm;

h'_i—含内标物混合农药标准工作溶液中内标物峰高，mm;

c'—含内标物混合农药标准工作溶液中农药浓度，mg/mL;

c—样液浓度，g/mL，

ci—样液中内标物浓度，mg/mL;

c'_i—含内标物混合农药标准工作溶液中内标物浓度，mg/mL。

注：计算结果裕将空白值扣除。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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